1、主題內(nèi)容與適用范圍
為了執(zhí)行國家、地方污染物排放標(biāo)準(zhǔn)，按照廣東省重點污染源在線監(jiān)測與監(jiān)控系統(tǒng)建設(shè)方案要求，實施我省污染源排放污染物總量監(jiān)測，特制定本技術(shù)規(guī)范。
安裝在省重點污染源上的廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)必須滿足本技術(shù)規(guī)范。（比如：ＰＨ值控制器，ＰＨ探頭等儀器必須**，ＰＨ計的質(zhì)量要好．加藥泵要耐用等）
本技術(shù)規(guī)范由廣東省環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心站負(fù)責(zé)解釋。
1.1 范圍
1.1.1 本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)（以下簡稱在線儀器）的安裝、主要技術(shù)指標(biāo)、檢測項目、驗收方法和驗收時的質(zhì)量保證措施。
1.1.2 本技術(shù)規(guī)范適用于固定污染源排放廢水中的化學(xué)需氧量、總有機(jī)碳、pH值、流量等排放濃度（流速）和排放總量。
1.1.3 其他項目可參照本技術(shù)規(guī)范執(zhí)行。
1.2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在技術(shù)規(guī)定中引用成為本規(guī)定的條文：
HJ/T 96-2003pH水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求
GB 6587.1-8-86電子測量儀器環(huán)境試驗
GB/T ll914-1989水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法
HJ/T 104-2003總有機(jī)碳（TOC）水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求
GB 8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)
HJ/T 12-1996環(huán)境保護(hù)儀器分類與命名
HJ/T 15-1996超聲波明渠污水流量計
HBC6-2001化學(xué)需氧量（CODcr）在線監(jiān)測儀器環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)定技術(shù)要求
上述標(biāo)準(zhǔn)修訂后，以*新版本為準(zhǔn)。
2、廢水在線監(jiān)測儀器的安裝
2.1 監(jiān)測用房要求
按照排污口規(guī)范化整治的要求，合理安排排污口的整治土建、監(jiān)測室的施工裝修、專用電話線的架設(shè)、配電以及空調(diào)等。監(jiān)測專用站房必須大于5m2。
2.1.1 在線監(jiān)測儀器安裝位置應(yīng)避開腐蝕性氣體、較強(qiáng)電磁干擾的電器設(shè)備和振動。房間內(nèi)應(yīng)安裝空凋（周圍溫度為0-40℃），環(huán)境應(yīng)清潔、空氣相對濕度≤85%。
2.1.2 在線監(jiān)測儀器使用的電源為照明用電和電壓穩(wěn)定的工業(yè)用電并**接地。
2.1.3 監(jiān)測傳感器或采樣系統(tǒng)到一次分析儀器或數(shù)據(jù)采集/控制儀的信號傳輸距離盡可能縮短，隨機(jī)所帶的三芯電源線要可靠接地。
2.1.4 監(jiān)測小屋（房）內(nèi)部室內(nèi)管線、分析儀器設(shè)備應(yīng)和配電柜、儀表柜保持一定的距離，房內(nèi)應(yīng)設(shè)立相應(yīng)的設(shè)備以用于試劑配制以及定期的清洗工作。
2.1.5 安裝TOC、TN等裝置內(nèi)有電爐等熱源的連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)，必須避開嚴(yán)禁煙火和不通風(fēng)的封閉場所。
2.1.6 監(jiān)測小屋（房）和供電電源有可靠的防雷設(shè)施。
2.1.7 應(yīng)合格安裝能提供2到2.5倍*大總電功率的供電線路。
2.2 監(jiān)視傳感器安裝要求
2.2.1 監(jiān)視傳感器與數(shù)據(jù)采集/控制儀連線應(yīng)通過電纜連接，電纜應(yīng)加護(hù)管輔在地下或空中架設(shè)，空中架設(shè)電纜應(yīng)附著在固定牢靠的鐵軌（鋁軌）上。
2.2.2 電流傳感器安裝時要把用電設(shè)施的主線穿過傳感器，在無法安裝電流傳感器的情況下，可以在設(shè)備控制開關(guān)和控制繼電器上選擇一個可以表示設(shè)備開關(guān)的無源觸點。
2.3 廢水采樣系統(tǒng)的安裝要求
2.3.1 為保證所采水樣的代表性，采樣系統(tǒng)盡量設(shè)在流路的中央部，采水部的前端設(shè)在下流的方向（減少采水部前端的堵塞）。測量合流排水時，在合流后充分混合的場所采水。同時應(yīng)設(shè)置人工采樣口，以便做對比試驗，保證數(shù)據(jù)的正確性。
2.3.2 采樣系統(tǒng)的構(gòu)造必須保障在溫度變化較大的情況下能工作或不至被損壞，有必要的防凍、防熱和防腐設(shè)施。
2.3.3 采樣系統(tǒng)的管路設(shè)計必須有遠(yuǎn)程控制自動清洗。
2.3.4 采樣系統(tǒng)的安裝應(yīng)便于采樣泵的安置及維護(hù)。
2.3.5 采樣泵須對水質(zhì)參數(shù)影響小，使用壽命長，易維護(hù)。
2.3.6 采樣系統(tǒng)必須采用雙泵雙管路設(shè)計，可實現(xiàn)自動反沖，清洗功能，防止泥沙沉積及藻類生成。若沒有雙泵雙管路設(shè)計，必須修改采樣系統(tǒng)，滿足2.3.3條的遠(yuǎn)程自動清洗功能。
2.3.7 采樣管路應(yīng)采用上等的硬質(zhì)PVC或PPR管材，具有很強(qiáng)的防腐能力，對水質(zhì)沒有影響。
2.3.8 采樣系統(tǒng)及儀表應(yīng)設(shè)有快速回路（溢流回落）裝置。
3、在線監(jiān)測儀器主要技術(shù)指標(biāo)檢測驗收方法
3.1 一般要求
3.1.1 調(diào)試
3.1.1.1 在現(xiàn)場完成儀器安裝、初調(diào)后，使儀器投入運(yùn)行，運(yùn)行調(diào)試時間不少于168小時。
3.1.1.2 調(diào)試期間除檢測儀器零點和量程校準(zhǔn)的時間外，不允許計劃外的維護(hù)、檢修和調(diào)節(jié)儀器。
3.1.1.3 每天進(jìn)行零點和量程校準(zhǔn)檢查，當(dāng)累積漂移超過規(guī)定指標(biāo)時，則應(yīng)調(diào)整儀器。
3.1.l.4 如果因排放源故障或供電造成調(diào)試中斷，在排放源或供電恢復(fù)正常后，重新開始運(yùn)行調(diào)試，累計運(yùn)行調(diào)試時間不少于168小時。
3.1.1.5 如果因儀器故障造成調(diào)試中斷，在儀器恢復(fù)正常后，重新開始168小時的運(yùn)行調(diào)試。
3.1.1.6 編制調(diào)試期間的零點和量程漂移測試報告。
3.1.2 檢測
3.1.2.1 儀器正常運(yùn)行168小時后進(jìn)行檢測。檢測期間不一定緊接在調(diào)試期間之后。檢測期間不少于168小時。
3.1.2.2 檢測期間除檢測儀器零點和量程校準(zhǔn)的時間外，不允許計劃外的維護(hù)、檢修和調(diào)節(jié)儀器。
3.1.2.3 可設(shè)定任一時間（時間間隔為24小時），由儀器自動調(diào)節(jié)零點和校準(zhǔn)量程值。
3.1.2.4 如果因排放源故障或供電造成測試中斷，在排放源或供電恢復(fù)正常后，重新開始檢測，累計檢測時間不少于168小時。
3.1.2.5 如果因儀器故障造成測試中斷，在儀器恢復(fù)正常后，重新開始檢測，累計檢測時間不少于168小時。
3.1.2.6 進(jìn)行相關(guān)校準(zhǔn)和校驗時，必須有專人負(fù)責(zé)監(jiān)督工況，廠方應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)工作的要求調(diào)整工況或凈化設(shè)備的運(yùn)行參數(shù)，在測試期間保持相對穩(wěn)定。
3.1.3 復(fù)檢和校驗
3.1.3.1 在儀器技術(shù)指標(biāo)檢測合格后，儀器連續(xù)運(yùn)行90天以后，開始復(fù)檢或校驗。復(fù)檢或校驗期間不少于24小時。
3.1.3.2 與3.1.2.2、3.1.2.3、3..2.6條相同。
3.1.3.3 如果因排放源故障或供電造成測試中斷，在排放源或供電恢復(fù)正常后，重新開始24小時的復(fù)檢或校驗。
3.1.3.4 如果因儀器故障造成測試中斷，在儀器恢復(fù)正常后，重新開始24小時的復(fù)檢或校驗。
3.1.4 在調(diào)試、檢測和復(fù)檢或校驗儀器期間作好測試記錄和調(diào)整、維護(hù)記錄，如重新對光、清潔光學(xué)鏡頭、更換濾料、量程校正液、蒸餾水等。
3.1.5 省控重點污染源在線監(jiān)測儀器的檢測由污染源企業(yè)、儀器供貨商、或者污染源企業(yè)委托地方環(huán)境監(jiān)測站實施。省環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心站負(fù)責(zé)查看檢測報告并對其復(fù)檢或校驗。
3.2 CODcr在線儀
3.2.1 術(shù)語
3.2.1.1 試樣 指導(dǎo)入自動分析儀器企事業(yè)單位排放的污水。
3.2.1.2 校正液 為了獲得與試樣CODcr濃度相同的指示值所配制的校正液，有以下幾種：
a．零點校正液
b．量程校正液
3.2.1.3 零點漂移 指采用本技術(shù)規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試，自動分析儀的指示在一定時間內(nèi)變化的大小。
3.2.1.4 量程漂移指采用本技術(shù)規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試，相對于自動分析儀的測定量程，儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小。
3.2.1.5 鄰苯二甲酸氫鉀試驗溶液 指鄰苯二甲酸氫鉀溶于水后配制成的試驗溶液。
3.2.2 儀器類型
試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在硫酸介質(zhì)中，以銀鹽為催化劑，采用加熱回流2小時或微波消解15分鐘等方式，將試樣中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化。據(jù)終點指示方式的不同，儀器可劃分為以下類型：
3.2.2.1 用硫酸亞鐵銨滴定未被還原的重鉻酸鉀，用雙鉑電極電位法指示滴定終點。由消耗的硫酸亞鐵銨量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度得到試樣的CODcr值。
3.2.2.2 用分光光度法測定未被還原的Cr6+或氧化生成的Cr3+含量，根據(jù)反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度，得到試樣的CODcr值。
3.2.2.3 用恒電流電解產(chǎn)生的Fe2+還原劑滴定試樣中未被還原的重鉻酸鉀，用雙鉑電極電位法指一終點。根據(jù)電解Fe2+消耗的電量，計算得到反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的電量，換算成消耗氧的質(zhì)量濃度后，得到試樣的CODcr值。
3.2.2.4 其他適用于在線自動測定化學(xué)需氧量（CODcr）自動分析儀器（如H202/UV、03、electro-chemical、UV、TOC法等）。
3.2.3 驗收方法
3.2.3.1 試驗條件
a．環(huán)境溫度 在0℃-40℃之間，試驗期間的溫度變化在±5℃以內(nèi)。
b．濕度 相對濕度在85%以內(nèi)。
c．大氣壓 在86-106kPa壓力下，其變化幅度在±5℃以內(nèi)。
d．電壓 規(guī)定的電壓（220V±10%）。
e．電源頻率 規(guī)定的頻率（50Hz±1%）。
f．儀器預(yù)熱時間 按說明書規(guī)定的時間。
3.2.3.2 試劑
a．蒸餾水 按GB119l4—89方法獲得不含還原性物質(zhì)的蒸餾水（以下簡稱“水”）。
b．零點校正液 采用本條a的水。
c．量程校正液溶解39.5g六水合硫酸亞鐵銨于水中，加入200ml（ρ=1.84g/ml，分析純），待溶液冷卻后，全量轉(zhuǎn)入1000ml量瓶中，加水至刻度標(biāo)線。該溶液濃度約為0.10mg/L （量程校正液）。該量程校正液的CODcr值約為1000mg/L。臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定該溶液的濃度。
[標(biāo)定] 取10.00ml3.2.3.2.5中配制的重鉻酸鉀溶液（0.250mol/L）于300ml錐形瓶中，用水稀釋至約l00ml，加入30ml硫酸（ρ=1.84g/ml，分析純）?；靹?，冷卻后，加3滴（約0.15m1）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（濃度約0.025mol/L）進(jìn)行滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨消耗量（m1）。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度由公式（1）計算：

式中，V —滴定消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積（m1）。
上式計算結(jié)果的4倍即為量程校正液中硫酸亞鐵銨的濃度，量程校正液表示CODcr值按公式（2）進(jìn)行校正計算：

式中C為公式（1）的計算結(jié)果。
d．鄰苯二甲酸氫鉀試驗液稱取在120℃下干燥2h并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g，用水溶解后，全量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加水至刻度標(biāo)線，該溶液的CODcr值為500mg/L。CODcr值為250mg/L和100mg/L的試驗液由該溶液經(jīng)逐級稀釋后獲得。
e．硫酸-硫酸銀溶液、硫酸鐵溶液（200g/L）、硫酸汞溶液（200g/L）、重鉻酸鉀溶液（0.250mol/L）和試亞鐵靈指示劑，參照GB11914-89或儀器制造商提供的方法配制。
3.2.3.3 驗收準(zhǔn)備及校正
a．儀器預(yù)熱運(yùn)行 接通電源后，按操作說明書規(guī)定的預(yù)熱時間進(jìn)行自動分析儀的預(yù)熱運(yùn)行，以使各部分功能顯示記錄單元穩(wěn)定。
b．校正 按儀器說明書的校正方法，用3.2.3.2中的b和c校正液進(jìn)行儀器零點校正和量程校正。
3.2.3.4 性能驗收方法
3.2.3.4.1 重現(xiàn)性在前述的試驗條件下，測定零點校正液7次，各次儀器指示值的平均值作為零點平均值，求出7次零點測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。在相同條件下，量程校正液7次，各次儀器指示值的平均值作為量程平均值，求出7次量程測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3.2.3.4.2 零點漂移、量程漂移
在檢測期間開始時，人工或自動校準(zhǔn)儀器零點和量程值，記錄*初的模擬零點和量程讀數(shù)。每隔24小時后測定（人工或自動）和記錄一次零點、量程值讀數(shù)：隨后校準(zhǔn)儀器零點和量程值，記錄零點、量程值讀數(shù)；連續(xù)168小時（7天）。按（3）—（6）式計算零點漂移、量程漂移：
a．零點漂移：
ΔZ=Zi-Z0………………………………………………………（3）
Zd=ΔZmax/R×100% ……………………………………………（4）
式中：Z0—零點讀數(shù)初始值；
Zi—第i次零點讀數(shù)值；
Zd—零點漂移；
ΔZ—零點漂移**誤差；
ΔZmax—零點漂移**誤差*大值；
R—儀器滿量程值。
b．量程漂移：
ΔS=Si-S0………………………………………………………（5）
Sd=ΔSmax/R×100% ……………………………………………（6）
式中：S0—量程值讀數(shù)初始值；
Si—第i次量程值讀數(shù)值；
Sd—量程值漂移；
ΔS—量程值漂移**誤差；
ΔSmax—量程值漂移**誤差*大值；
R—儀器滿量程值。
3.2.3.4.3 鄰苯二甲酸氫鉀試驗采用鄰苯二甲酸氫鉀試驗液，測定7次，計算平均值與100mg/L的偏差，求出相對于100mg/L的百分率。
3.2.3.4.4 實際廢水樣品比對試驗 采集實際廢水樣品，以自動監(jiān)測儀器與國標(biāo)方法（GBll914-89）對廢水濃度水平進(jìn)行比對實驗，計算該種廢水相對誤差**值的平均值。比對實驗過程中應(yīng)保證自動監(jiān)測儀器與國標(biāo)方法測試水樣的一致性。
a．驗收期間，生產(chǎn)設(shè)備、治理設(shè)施正常運(yùn)行，在低、中、高生產(chǎn)能力或調(diào)節(jié)污水處理系統(tǒng)（如減少曝氣量、減少投藥量等）改變污水排放濃度條件下進(jìn)行測試。
b．國標(biāo)方法與儀器同步進(jìn)行，儀器每半小時記錄一次顯示值，取與國標(biāo)方法同時間區(qū)間監(jiān)測值的平均值與國標(biāo)方法測定的平均值組成一個數(shù)據(jù)，每天至少獲得12個測定數(shù)據(jù)對。但必須報告所有的數(shù)據(jù)，包括舍取的數(shù)據(jù)對，連續(xù)進(jìn)行7天。
c．以CEMS（儀器）顯示值為橫坐標(biāo)（X），國標(biāo)方法（參比方法）測定的濃度為縱坐標(biāo)（Y），由*小二乘法建立兩變量之間的關(guān)系。
一元線性回歸方程：

相關(guān)系數(shù)：

3.2.4 驗收指標(biāo)和要求
化學(xué)需氧量在線自動分析儀的性能指標(biāo)見附件一。
3.3 總有機(jī)碳（TOC）在線儀
3.3.1 術(shù)語
3.3.1.1 試樣 指導(dǎo)入自動分析儀器企事業(yè)單位排放的污水。
3.3.1.2 校正液 為了獲得與試樣TOC濃度相同的指示值所配制的校正液，有以下幾種：
a．零點校正液
b．量程校正液
3.3.1.3 零點漂移 指相對于自動分析儀的*小刻度，儀器指示值在一定時間內(nèi)的變化大小。
3.3.1.4 量程漂移 指相對于自動分析儀的測定量程，儀器指示值在一定時間內(nèi)的變化大小。
3.3.2 驗收方法
3.3.2.1 試驗條件
a．環(huán)境溫度 在0℃-40℃之間，試驗期間的溫度變化在±5℃以內(nèi)。
b．濕度 相對濕度在85%以內(nèi)。
c．大氣壓 在86-106kPa壓力下，其變化幅度在±5℃以內(nèi)。
d．電壓 規(guī)定的電壓（220V±10%）。
e．電源頻率 規(guī)定的頻率（50Hz±1%）。
f．儀器預(yù)熱時間 按說明書規(guī)定的時間。
3.3.2.2 試劑
a．零點校正液 按GB13193-91方法獲得不含CO2的蒸餾水。
b．量程校正原液（1000mg C/L）將鄰苯二甲酸氫加于100℃干燥約30min,置于保干器中冷卻后，稱取2.125g，用零點校正液溶解后全量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加零點校正液至刻度標(biāo)線。
c．量程校正液 采用80%量程的溶液。在使用時配制。
d．無機(jī)碳?xì)埩袈试囼炓喝∵m量無機(jī)碳?xì)埩袈试囼炘海ㄅ渲迫芤旱腡OC值約為所用量程的80%以上）于容量瓶中，加零點校正液至刻度標(biāo)線。
3.3.2.3 驗收準(zhǔn)備及校正
a．儀器預(yù)熱運(yùn)行 接通電源后，按操作說明書規(guī)定的預(yù)熱時間進(jìn)行自動分析儀的預(yù)熱運(yùn)行，以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
b．校正 按儀器說明書的校正方法，用3.3.2.2中的校正液交替進(jìn)行儀器零點校正和量程校正。
3.3.2.4 性能驗收方法
3.3.2.4.1 重復(fù)性誤差測定零點校正液6次，各次指示值作為零值。在相同條件下，測定量程校正液6次，計算6次量程測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3.3.2.4.2 零點漂移采用零點校正液，連續(xù)測定24h。利用該時間內(nèi)的初期零值（*初的3次測定值的平均值），計算*大變化幅度相對于量程的百分率。
3.3.2.4.3 量程漂移采用量程校正液，于零點漂移試驗的前后分別測定3次。計算平均值，由減去零點漂移成分后的變化幅度，求出相對于量程的百分率。
3.3.2.4.4 實際廢水樣品比對實驗選擇5種或5種以上實際水樣，分別以自動監(jiān)測儀器與國標(biāo)方法（GB11894-89）對每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進(jìn)行比對實驗，每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對實驗次數(shù)分別不少于15次，計算該種水樣相對誤差**值得平均值（A）。比對實驗過程應(yīng)保證自動分析儀與國標(biāo)方法測試水樣的一致性。

其中，Xn：第n次測量值；B：水樣以國標(biāo)方法測定所得測量值；n：比對實驗次數(shù)。
3.3.4 驗收指標(biāo)和要求
總有機(jī)碳在線自動分析儀的性能指標(biāo)見附件一。
3.4 pH在線儀，ＰＨ控制器
3.4.1 術(shù)語
3.4.1.1 pH標(biāo)準(zhǔn)液
用基準(zhǔn)試劑配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.4.1.2 鄰苯二甲酸氫鹽pH標(biāo)準(zhǔn)液（pH=4）
3.4.1.3 中性磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)液（pH=7）
3.4.1.4 零點漂移 指相對于自動分析儀的*小刻度，儀器指示值在一定時間內(nèi)的變化大小。
3.4.1.5 量程漂移 指相對于自動分析儀的測定量程，儀器指示值在一定時間內(nèi)的變化大小。
3.4.1.6 測定范圍 指pH儀器測量值范圍為pH0-14或pH2-12*小刻度單位在0.1pH以下。
3.4.2 驗收方法
3.4.2.1 試驗條件
a．環(huán)境溫度 在0—40℃之間的任意溫度下，其變化幅度在±5℃以內(nèi)；
b．濕度 相對濕度在85%以內(nèi)；
c．電壓 規(guī)定的電壓（220±10%V）；
d．電源頻率 規(guī)定的頻率（50±1% Hz）；
e．流速 制造商規(guī)定的流速；
f．pH標(biāo)準(zhǔn)液溫度 25±l％℃。
3.4.2.2 驗收準(zhǔn)備及校正
3.4.2.2.1 驗收準(zhǔn)備預(yù)先將電極浸入水中浸泡過夜后，與信號轉(zhuǎn)換器連接。接通電源，至試驗開始前自動分析儀應(yīng)預(yù)熱30min以上，以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。在電極受沾污情況下，必要時應(yīng)采用洗滌劑或0.0lmol/L鹽酸等洗滌后，用流水充分洗凈。
3.4.2.2.2 校正
a．將電極浸入pH=7的標(biāo)準(zhǔn)液，將指示值調(diào)整為pH標(biāo)準(zhǔn)液的值；
b．將電極浸入pH=4的標(biāo)準(zhǔn)液，將指示值調(diào)整為pH標(biāo)準(zhǔn)液的值；
c．調(diào)節(jié) 交替進(jìn)行以上操作，調(diào)節(jié)分析儀直至標(biāo)準(zhǔn)液的測定值與指示值之差在±0.1pH以內(nèi)為止。
備注：在交替試驗時，應(yīng)用蒸餾水充分洗凈玻璃電極，以下類同。
3.4.2.3 性能驗收方法
3.4.2.3.1 重現(xiàn)性 測定pH=4或pH=7標(biāo)準(zhǔn)液7次，讀取各次儀器顯示的pH指示值。
3.4.2.3.2 pH=7標(biāo)準(zhǔn)液測定值的變化將電極浸入pH=7的標(biāo)準(zhǔn)液中，讀取5分鐘后以及24小時后的pH指示值。計算該段時間內(nèi)的*大變化幅度與初期值（5分鐘）的變化之差。
3.4.2.3.3 pH=4標(biāo)準(zhǔn)液測定值的變化將電極浸入pH=4的標(biāo)準(zhǔn)液中，讀取5分鐘后以及24小時后的pH指示值。計算該段時間內(nèi)的*大變化幅度與初期值（5分鐘）的變化之差。
3.4.2.3.4 響應(yīng)時間 將電極從pH=7的標(biāo)準(zhǔn)液移入pH=4的標(biāo)準(zhǔn)液中，測定指示值達(dá)到pH=4.3時所需要的時間。
3.4.2.3.5 溫度補(bǔ)償精度將帶有溫度補(bǔ)償傳感器的玻璃電極浸入pH=4的標(biāo)準(zhǔn)液中，在10-30℃之間以0.5℃的變化方式改變液溫pH指示值。根據(jù)測定結(jié)果求出各測量值與該溫度下pH=4標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)pH值之差。
3.4.2.3.6 實際廢水樣品比對實驗采集實際廢水樣品，以自動監(jiān)測儀器與國標(biāo)方法（GB6920-86）對廢水PH濃度水平進(jìn)行比對實驗，比對實驗過程中應(yīng)保證自動監(jiān)測儀器與國標(biāo)方法測試水樣的一致性。取與國標(biāo)方法同時間區(qū)間顯示值的平均值與國標(biāo)方法測定的平均值組成一個數(shù)據(jù)，每天至少獲得12個測定數(shù)據(jù)對。但必須報告所有的數(shù)據(jù)，包括舍取的數(shù)據(jù)對，連續(xù)進(jìn)行7天，計算該種廢水相對誤差**值的平均值。
3.4.3 驗收指標(biāo)和要求
pH在線自動分析儀的性能指標(biāo)見附件一。
3.5 超聲波明渠污水流量計
超聲波明渠污水流量計的檢測驗收指標(biāo)和要求具體參照HJ/T15—1996中第4條“檢測與試驗方法”。
4、數(shù)據(jù)采集/控制系統(tǒng)及企業(yè)監(jiān)控管理軟件系統(tǒng)
4.1 適應(yīng)性檢查
只修改系統(tǒng)設(shè)置和建立相應(yīng)的測試模板，系統(tǒng)就可以適應(yīng)新的一次測量儀表，修改系統(tǒng)設(shè)置可以改變監(jiān)測對象，系統(tǒng)采集通道類型可自由設(shè)定，系統(tǒng)應(yīng)可設(shè)置多個**級別，以確保系統(tǒng)數(shù)據(jù)的**性和保密性。
4.2 接口與顯示檢查
4.2.1 監(jiān)測儀器通訊接口和數(shù)據(jù)采集/控制儀器必須滿足《廣東省污染源在線監(jiān)測儀器數(shù)據(jù)接口及傳輸技術(shù)要求》除具備模擬量、數(shù)字量、標(biāo)準(zhǔn)串行口（RS485/RS422/RS232）輸入功能外，還必須有數(shù)據(jù)輸出接口（RS485/RS422/RS232），并向省環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心站公開協(xié)議。
4.2.2 儀器接口應(yīng)具有擴(kuò)展功能、模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計，可根據(jù)使用要求實行單路、雙路和多路輸入和輸出，滿足環(huán)保局的各項監(jiān)控功能要求。
4.2.3 數(shù)據(jù)采集/控制儀器必須能動態(tài)顯示儀器現(xiàn)場工作狀態(tài)、報警信息、圖表以及動態(tài)顯示污染物排放數(shù)據(jù)和相關(guān)參數(shù)。
4.3 診斷檢查
數(shù)據(jù)采集/控制儀器對一次測量儀表必須具備自診斷功能（傳感器故障報警、超標(biāo)報警、通訊故障報警、斷電記錄等），并記錄有效數(shù)據(jù)個數(shù)（或樣本數(shù)）。
4.4 獨(dú)立性檢查
數(shù)據(jù)采集儀器還必須具備獨(dú)立脫網(wǎng)工作功能，而不影響數(shù)據(jù)采集儀器的各種功能。采集系統(tǒng)實時數(shù)據(jù)傳輸速度為每3秒刷新所有數(shù)據(jù)點。
4.5 管理**檢查
儀器應(yīng)具備**管理功能，操作人員需登錄號和密碼后，才能進(jìn)入控制界面，系統(tǒng)對所有的控制操作均自動記錄，并入庫保存。
系統(tǒng)應(yīng)具備兩級以上操作管理權(quán)限。
4.6 數(shù)據(jù)處理與檢索檢查
4.6.1 數(shù)據(jù)處理檢查
采集系統(tǒng)必須可存儲1年以上的原始數(shù)據(jù)，記錄測定數(shù)據(jù)和儀器運(yùn)行狀態(tài)數(shù)據(jù)。自動生成運(yùn)行參數(shù)報告、數(shù)據(jù)報告、掉電記錄報告、操作記錄報告和儀器校準(zhǔn)報告。
4.6.1.1 測定數(shù)據(jù)和儀器運(yùn)行狀態(tài)數(shù)據(jù)
a．記錄有效數(shù)據(jù)個數(shù)
b．記錄電源故障
c．記錄排放源停運(yùn)
d．記錄零點和量程校準(zhǔn)
e．記錄操作和維護(hù)
f．記錄超標(biāo)準(zhǔn)排放
g．記錄數(shù)據(jù)丟失
h．記錄超測定上限和下限
i．記錄儀器故障
4.6.1.2 掉電記錄報告
當(dāng)受外界強(qiáng)干擾或偶然意外或掉電后又上電等情況發(fā)生時，造成程序中斷，系統(tǒng)應(yīng)能自動啟動，自動恢復(fù)運(yùn)行狀態(tài)并記錄出現(xiàn)故障的時間和恢復(fù)運(yùn)行的時間。
4.6.1.3 操作記錄報告
運(yùn)行參數(shù)設(shè)置的修改，系統(tǒng)應(yīng)自動記錄，可對這些記錄隨時調(diào)用。
4.6.1.4 運(yùn)行參數(shù)和數(shù)據(jù)報告
廢水在線系統(tǒng)的基本要求：系統(tǒng)應(yīng)每60秒獲得一個累計平均值，能顯示和打印1分鐘、10分鐘的測試數(shù)據(jù)和監(jiān)測數(shù)據(jù)滑動平均值（COD除外，COD至少30分鐘獲得一個監(jiān)測值，能顯示和打印30分鐘、60分鐘的測試數(shù)據(jù)），生成小時（至少45分鐘的有效數(shù)據(jù)）、日（至少18小時的有效數(shù)據(jù)）、月（至少22日的有效數(shù)據(jù)）、年報表等并具有對缺失或丟失數(shù)據(jù)進(jìn)行修復(fù)的功能。報表中應(yīng)給出*大值、*小值、平均值、參加統(tǒng)計的樣本數(shù)。
4.6.2 數(shù)據(jù)檢索檢查
能檢索不同時段不同日期的歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行報表統(tǒng)計和圖形曲線分析；自動生成日報、月報、年報（詳見附表）。
4.7 缺失或丟失數(shù)據(jù)修復(fù)檢查
儀器應(yīng)具有對缺失或丟失數(shù)據(jù)進(jìn)行修復(fù)的功能。在有質(zhì)量保證的前提下，儀器**正常運(yùn)行720小時。缺失或丟失數(shù)據(jù)后，數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)自動修復(fù)缺失或丟失數(shù)據(jù)。
a．在儀器未達(dá)到規(guī)定的**正常運(yùn)行時間期間缺失或丟失數(shù)據(jù)，取已運(yùn)行時間中*大小時平均值為缺失或丟失數(shù)據(jù)的小時平均值。
b．在儀器達(dá)到規(guī)定的**正常運(yùn)行時間后缺失或丟失數(shù)據(jù)，廢水缺失或丟失數(shù)據(jù)的處理方法見表l。
表1 儀器缺失或丟失數(shù)據(jù)的處理方法
中斷時間（小時）計 算 規(guī) 則
方 法選取時段
N≤8平均值HB/HA
8＜N≤24百分位數(shù)為90%的值中斷前720運(yùn)行小時
24＜N百分位數(shù)為95%的值中斷前720運(yùn)行小時
注：HB/HA示中斷前一小時值和中斷后一小時值。
c．按式（1）計算百分位數(shù)P90、P95：
PP=LPp+[p（n+1）/100- nPp]×iPp/fPp …………………………………（1）
式中：PP－分布的第p位百分位數(shù)；
LPp—第p位百分位數(shù)所在組段的下限值；
P－百分位數(shù)；
n－小時平均值的個數(shù)；
nPp－第p位百分位數(shù)所在組以前的累積頻數(shù)；
iPp—第p位百分位數(shù)所在組的組距；
fPp—第p位百分位數(shù)所在組的頻數(shù)。
d．計算百分位數(shù)時，數(shù)據(jù)分15組。
4.8 遠(yuǎn)程通訊和校正檢查
4.8.1 對時檢查
遠(yuǎn)程可實時發(fā)送時鐘命令并校準(zhǔn)數(shù)據(jù)采集/控制系統(tǒng)的時鐘，數(shù)據(jù)采集/控制系統(tǒng)同時發(fā)送時鐘命令校準(zhǔn)分析儀器的時鐘。
4.8.2 校正控制檢查
4.8.2.1 校正檢查 遠(yuǎn)程可實時發(fā)送和自動發(fā)送零點和量程漂移校準(zhǔn)命令校準(zhǔn)分析儀 器的零點和量程。
4.8.2.2 控制檢查
a．對不連續(xù)監(jiān)測的項目（如COD、SS、NH4－N、TN、TP等）遠(yuǎn)程可通過數(shù)據(jù)采集/控制 系統(tǒng)設(shè)置儀器測量時間。
b．對不連續(xù)監(jiān)測的項目（同上）遠(yuǎn)程可發(fā)送強(qiáng)制采樣監(jiān)測命令。
4.9 企業(yè)監(jiān)控管理軟件系統(tǒng)
4.9.1 除滿足省環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心站要求外，企業(yè)可以根據(jù)自己的實際要求制定管理軟件的要求并由企業(yè)自主開發(fā)實施。
5、檢測合格的有效期和審核校驗
檢測合格的有效期為2年。
5.1在線監(jiān)測儀器運(yùn)行過程中的校驗
儀器運(yùn)行過程中的定期校驗是質(zhì)量保證中的一項重要工作，儀器必須有能設(shè)置定期進(jìn)行自動校驗和手動校驗功能。必須在線進(jìn)行零點和滿量程（或全幅）的自動校準(zhǔn)周期應(yīng)能達(dá)到每日一次，不得采用無自動零點、滿量程（或全幅）校驗的系統(tǒng)。
5.2 在線監(jiān)測儀器的定期審核和時效
儀器驗收合格后，每年必須進(jìn)行一次審核校驗；**年審核校驗合格，檢測合格的有效期為兩年，**年審核校驗合格，檢測合格的有效期為三年。系統(tǒng)關(guān)鍵部件維修、更換后，必須進(jìn)行審核校驗。
審核校驗是法定監(jiān)測部門按國家標(biāo)準(zhǔn)方法對儀器進(jìn)行審核測試，測試在線儀器監(jiān)測結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法的一致性。
審核校驗中可對連續(xù)監(jiān)測的結(jié)果進(jìn)行調(diào)整，使其達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。
5.3 審校實施
審核校驗由廣東省環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心站按本技術(shù)規(guī)范組織實施。
5.4 校驗標(biāo)定指標(biāo)、方法和要求
見本技術(shù)規(guī)范驗收中的“校驗”一節(jié)。
校驗標(biāo)定期間儀器不得進(jìn)行維護(hù)，修理和調(diào)節(jié)。

附件一
主要檢測項目性能指標(biāo)及方法
項 目指 標(biāo)檢測方法
化學(xué)需氧量CEMS檢測期間重現(xiàn)性或精密度≤±10% 3.2.3.4.1條
零點漂移≤±5mg/L或≤±8% F.S. 3.2.3.4.2條
量程漂移≤±10% F.S. 3.2.3.4.2條
鄰苯二甲酸氫鉀試驗≤±10%（測量誤差） 3.2.3.4.3條
實際廢水樣 品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法》（**版）附表3允許的相對誤差 3.2.3.4.4條
校驗期間零點漂移≤±5mg/L或≤±8% F.S. 3.2.3.4.2條
量程漂移≤±10% F.S. 3.2.3.4.2條
實際廢水樣品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法》（**版）附表3允許的相對誤差 3.2.3.4.4條
總有機(jī)碳CEMS檢測期間重現(xiàn)性或精密度≤±10% 3.3.2.4.1條
零點漂移≤±5% F.S. 3.3.2.4.2條
量程漂移≤±5% F.S. 3.3.2.4.3條
實際廢水樣 品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法》（**版）附表3允許的相對誤差 3.3.2.4.4條
校驗期間零點漂移≤±5% F.S. 3.3.2.4.2條
量程漂移≤±5% F.S. 3.3.2.4.3條
實際廢水樣品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法》（**版）附表3允許的相對誤差 3.3.2.4.4條
pH連續(xù)測量系統(tǒng)檢測期間重現(xiàn)性≤±0.1pH 3.4.2.3.1條
pH7時的變化≤±0.1pH 3.4.2.3.2條
PH4時的變化≤±0.1pH 3.4.2.3.3條
響應(yīng)時間≤30s 3.4.2.3.4條
溫度補(bǔ)償精度≤±0.1pH 3.4.2.3.5條
實樣比對實驗相對誤差**值的平均值≤15% 3.4.2.3.6條
校驗期間響應(yīng)時間≤30s 3.4.2.3.4條
實樣比對實驗相對誤差**值的平均值≤15% 3.4.2.3.6條

附件二
連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)驗收標(biāo)準(zhǔn)
序號驗收內(nèi)容驗 收 標(biāo) 準(zhǔn)驗收辦法
1監(jiān)測用房專室專用、防火、防盜、防雷、室內(nèi)達(dá)到系統(tǒng)硬件工作環(huán)境要求，具體見本技術(shù)規(guī)范第2條的要求現(xiàn)場考核
2數(shù)據(jù)采集/控制系統(tǒng)具體見本技術(shù)規(guī)范第4條“數(shù)據(jù)采集/控制系統(tǒng)”的要求現(xiàn)場考核，遠(yuǎn)程測試
3連續(xù)排放監(jiān)測設(shè)備選型符合本技術(shù)規(guī)范規(guī)定，各種連續(xù)監(jiān)測設(shè)備技術(shù)指標(biāo)滿足要求，見附件一和本技術(shù)規(guī)范第3條“儀器主要技術(shù)指標(biāo)監(jiān)測驗收檢測方法”現(xiàn)場考核，審查資料（檢測報告，校驗報告）
4系統(tǒng)建設(shè)施工（含采樣系統(tǒng)）排污取樣口選點正確、規(guī)范、按安裝要求正確安裝，具體見本技術(shù)規(guī)范第2條“儀器的安裝”的要求現(xiàn)場考核，審查資料
5操作人員與運(yùn)行維護(hù)專人負(fù)責(zé)，持證上崗或有資格的單位進(jìn)行管理維護(hù)托管現(xiàn)場考核，審查資料
6管理制度制度健全，落實到位現(xiàn)場考核，審查資料
7日志、記錄記錄準(zhǔn)確、規(guī)范、完整、及時現(xiàn)場考核，審查資料
8通訊運(yùn)行（ADSL、光纖、GPRS/CDMA）通訊運(yùn)行暢通，數(shù)據(jù)真實可靠，連續(xù)進(jìn)行不少于7天的比對監(jiān)測，每天進(jìn)行遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)通訊不少于6次，誤碼率<10-6，通訊暢通率95%以上現(xiàn)場考核，遠(yuǎn)程測試