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  • 廣東省污染源排放廢水在線監(jiān)測技術規(guī)范

    本技術規(guī)范規(guī)定了廣東省固定污染源廢水在線監(jiān)測系統(tǒng)的組成、主要技術指標、安裝、檢測項目、檢測方法、質量保證措施和驗收等。
    本技術規(guī)范由廣東省環(huán)境保護監(jiān)測中心站負責解釋。


    1 范圍
    1.1 本技術規(guī)范適用于檢測固定污染源排放的廢水流量、化學需氧量、pH值、氨氮、六價鉻、石油類、總磷、濁度、總有機碳(TOC)等的連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)。
    1.2 其它項目可參照本技術規(guī)范執(zhí)行。
    2 引用標準
    下列標準所包含的條文,通過在技術規(guī)定中引用成為本規(guī)定的條文:
    HJ/T 15-1996超聲波明渠污水流量計
    HBC6-2001化學需氧量(COD)在線監(jiān)測儀器環(huán)境保護產(chǎn)品認定技術要求
    GB/T 11914-1989水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法
    HJ/T 96-2003pH水質自動分析儀技術要求
    HJ/T 101-2003氨氮水質自動分析儀技術要求
    HJ/T 103-2003總磷水質自動分析儀技術要求
    HJ/T 98-2003濁度水質自動分析儀技術要求
    HJ/T 104-2003總有機碳(TOC)水質自動分析儀技術要求
    GB/T 7467-1987水質 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法
    GB/T 16488-1996水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法
    GB 6587.1~8-86電子測量儀器環(huán)境試驗
    GB 8978-1996污水綜合排放標準
    HJ/T 12-1996環(huán)境保護儀器分類與命名
    HJ/T 92-2002水污染物排放總量監(jiān)測技術規(guī)范
    3 固定污染源廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)的組成和描述
    固定污染源連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)由排放參數(shù)(流速、流量、水溫等)子系統(tǒng)、各廢水污染因子(化學需氧量、pH值、氨氮、六價鉻、石油類、總磷、濁度和總有機碳等)檢測子系統(tǒng)、系統(tǒng)控制及數(shù)據(jù)采集子系統(tǒng)組成,即自動分析儀能依靠有關的采樣、樣品處理及分析、信號轉換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧ㄟ^采樣方式和非采樣方式,測定污染源各類污染物濃度,同時測定廢水溫度、流速或流量、采樣分析體積等參數(shù);計算污染物排放變化率、排放量;顯示和打印各種參數(shù)、圖表并通過數(shù)據(jù)、圖文傳輸系統(tǒng)傳輸至管理部門。
    4 固定污染源連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)技術要求
    4.1 基本要求
    4.1.1 一般要求
    4.1.1.1 儀器應有制造計量器具CMC標志(進口儀器應取得我國質量技術監(jiān)督部門的計量器具型式批準證書)和產(chǎn)品銘牌,銘牌上應標有儀器名稱、型號、生產(chǎn)單位、出廠編號、制造日期。
    4.1.1.2 儀器必須經(jīng)有關部門或質量監(jiān)督檢驗中心檢驗認可。
    4.1.1.3 結構合理,機箱外殼表面及裝飾無裂紋、變形、劃痕、污濁、毛刺等現(xiàn)象,表面涂層均勻,無腐蝕、生銹、脫落及磨損現(xiàn)象。產(chǎn)品組裝堅固、零部件堅固無松動。按鍵、開關門鎖等配合適度,控制靈活可靠。
    4.1.1.4 在正常運行狀態(tài)下,可平穩(wěn)工作,無**危險。
    4.1.1.5 各部件不易產(chǎn)生機械、電路故障、構造無**危險。
    4.1.1.6 具有不因水的浸濕,結露等而影響自動分析儀運行的性能。
    4.1.1.7 加熱器等發(fā)熱結合部分,具有不因加熱而發(fā)生變形及機能改變的性能。
    4.1.1.8 便于維護、檢查作業(yè),無**危險。
    4.1.1.9 顯示器無污點、損傷。顯示部分的字符筆畫高度均勻、清晰,無暗角、黑斑、彩虹、氣泡、暗顯示、隱劃、不顯示、閃爍等現(xiàn)象,能用顯示屏提示進行全程序操作,說明功能的文字、符號和標志端正并符合國家標準規(guī)定。
    4.1.1.10 儀器外殼或外罩應耐腐蝕、密封性能良好、防塵、防雨。
    4.1.1.11 試樣、試劑導入管部分應采用上等的硬質PVC或PPR管材,具有很強的防腐能力,對水質沒有影響。有完整密閉的采樣系統(tǒng),采樣系統(tǒng)必須采用雙泵雙管路設計,可實現(xiàn)自動反沖,清洗功能,防止泥沙沉積及藻類生成。
    4.1.1.12 計量器具應為防腐蝕的材料構造,并能準確計量。反應器應為防腐蝕的材料構造,易于清洗。
    4.1.2 環(huán)境條件
    儀器設備在以下環(huán)境中應能正常工作
    a.環(huán)境溫度:0℃~45℃;
    b.相對濕度:≤90%;
    c.大氣壓 :86~106 kPa;
    d.電壓:AC220V±10%,頻率50Hz±1%Hz;
    e. 廢水水溫:0℃~95℃;
    f.廢水介質:pH 0~14。
    4.1.3 **要求
    4.1.3.1 儀器電源引入線與機殼之間的絕緣電阻應不小于10MΩ。
    4.1.3.2 儀器應設有漏電保護裝置,防止人身觸電。儀器還應設有過載保護裝置,防止儀器意外燒毀。
    4.1.4 校準
    儀器能用手動和/或自動方法進行零點漂移和量程漂移校準,并具有遠程校準功能。
    4.1.5 凈化
    儀器具有防止廢水取樣頭及其輸送管路、電化學分析探頭被廢水污染的凈化系統(tǒng);凈化系統(tǒng)能克服廢水腐蝕性、懸浮物的沉積堵塞作用,保持光度法的光學比色皿/鏡頭清潔,分析不會因比色皿/鏡頭不潔帶來重大誤差。
    4.1.6 數(shù)據(jù)采集、處理、通訊
    儀器應具有記錄、存儲、顯示、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)輸出、打印、故障報警、**管理和數(shù)據(jù)、圖文傳輸功能。數(shù)據(jù)采集/控制儀器必須能動態(tài)顯示儀器現(xiàn)場工作狀態(tài)、報警信息、圖表以及實時動態(tài)顯示污染物排放數(shù)據(jù)和相關參數(shù)。儀器應設置RS232、RS422、RS485 或其它總線方式中任一種通訊接口,提供網(wǎng)絡接入功能,向監(jiān)控中心實時傳輸現(xiàn)場原始數(shù)據(jù)和圖表,經(jīng)中心對數(shù)據(jù)進行質量控制后接入相應共享數(shù)據(jù)庫,并隨時接受數(shù)據(jù)查詢。定時發(fā)送時鐘命令并校準時鐘。
    4.1.6.1 數(shù)據(jù)的采集和控制
    由儀器數(shù)據(jù)的采集和控制功能協(xié)調(diào)整個系統(tǒng)的時序,記錄測定數(shù)據(jù)和儀器運行狀態(tài),根據(jù)狀態(tài)數(shù)據(jù)診斷儀器運行狀態(tài)并在測定數(shù)據(jù)后面給出狀態(tài)標記(“P”示電源故障、“F”示排放源停運、“C”示校準、“M”示維護、“O”示超排放標準、“Md”示缺失數(shù)據(jù)、“T”示超測定上限、“D”示儀器故障……),當儀器運行不正常時發(fā)出告警信息。當1h檢測數(shù)據(jù)滑動平均值(每15min滑動一次)超過排放標準時,儀器發(fā)出超標告警信息。
    4.1.6.2 接口
    該接口應具有擴展功能、模塊化結構設計,可根據(jù)使用要求實行單路、雙路和多路配置。
    4.1.6.3 **管理
    儀器具備**管理功能,操作人員需登錄工號和密碼后,才能進入控制界面,系統(tǒng)對所有的控制操作均自動記錄并入庫保存。系統(tǒng)至少具有二級操作管理權限:
    a.系統(tǒng)管理員:可以進行所有的系統(tǒng)設置工作,如:設定操作人員密碼、操作級別,設定系統(tǒng)的設備配置。
    b.一般操作人員:只進行日常例行維護和操作,不能更改系統(tǒng)的設置。
    4.1.6.4 診斷檢查
    數(shù)據(jù)采集/控制系統(tǒng)必須具備對測量儀器的自診功能(傳感器故障、超標報警、通訊故障報警、斷電記錄等),并記錄有效數(shù)據(jù)個數(shù)(或樣本數(shù))。
    4.1.6.5 異常情況自動恢復功能
    當受外界強干擾、偶然意外或掉電后又上電等情況發(fā)生時,造成程序中斷,系統(tǒng)能實現(xiàn)自動啟動,自動恢復運行狀態(tài)并記錄出現(xiàn)故障的時間和恢復運行的時間。
    4.1.6.6 數(shù)據(jù)存儲和管理
    數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)必須可存儲1年以上的原始數(shù)據(jù),記錄測定數(shù)據(jù)和儀器運行狀態(tài)數(shù)據(jù)。自動生成運行參數(shù)報告、數(shù)據(jù)報告、掉電記錄報告、操作記錄報告和儀器校準報告。儀器數(shù)據(jù)采集控制器能保證存儲原始數(shù)據(jù),能夠自動或根據(jù)指令將所采集的各種信息發(fā)送回監(jiān)控中心。
    a.測定數(shù)據(jù)和儀器運行狀態(tài)數(shù)據(jù)
    ① 記錄有效數(shù)據(jù)及測定個數(shù)
    ② 記錄電源故障
    ③ 記錄排放源停運
    ④ 記錄零點和量程校準
    ⑤ 記錄操作和維護
    ⑥ 記錄超標準排放
    ⑦ 記錄數(shù)據(jù)丟失
    ⑧ 記錄超測定上限和下限
    ⑨ 記錄儀器故障
    b.電記錄報告
    停電時對數(shù)據(jù)或文檔進行保存和備份,來電后能自動生成運行參數(shù)報告,數(shù)據(jù)報告,掉電記錄報告和操作記錄報告,恢復后能重新調(diào)用中斷前的數(shù)據(jù)。
    c.控制系統(tǒng)參數(shù)修改記錄報告
    運行參數(shù)設置的修改,系統(tǒng)自動記錄,可對這些記錄隨時調(diào)用。
    4.1.6.7 數(shù)據(jù)查詢和檢索
    a.顯示現(xiàn)場工作狀態(tài),可設置條件查詢和顯示歷史數(shù)據(jù)、打印告警信息和各種數(shù)據(jù)處理圖表,實時顯示污染物排放和相關廢水參數(shù),能調(diào)用和打印5分鐘、10分鐘等的測試數(shù)據(jù)、檢測數(shù)據(jù)和檢測數(shù)據(jù)滑動平均值(COD如需30分鐘獲得一個檢測值,能顯示和打印30分鐘、60分鐘的測試數(shù)據(jù)),生成小時(至少45分鐘的有效數(shù)據(jù))、日(至少18小時的有效數(shù)據(jù))、月(至少22日的有效數(shù)據(jù))、年報表等。
    b.在有質量保證的前提下,具有對缺失或丟失數(shù)據(jù)進行原因記錄以及模擬插值處理系統(tǒng)。
    4.2 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)應急要求
    4.2.1 連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)所有的設備均要有自動化的應急保護, 如果因排放源故障或供電造成測試中斷,在排放源供電恢復后,能自動重新開始運行。
    4.2.2 連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)必須有現(xiàn)場采樣和分析的實時監(jiān)視閉路系統(tǒng),并能滿足4.2.1條的應急保護要求。
    4.2.3 當超標時,系統(tǒng)能自動啟動采樣器采集廢水并保存,作留樣分析。
    4.3 各類廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)主要技術指標
    4.3.1 超聲波明渠污水流量計
    4.3.1.1 術語
    試樣 指排放單位排放的導入自動測量儀器的污水。
    剖面 導入自動測量儀器污水橫截面。
    層面 在剖面上沿廢水深度將水橫截面分成若干的單元。
    4.3.1.2 儀器性能
    a.聲波明渠流量計自動測量儀由水位/水溫測量單元、流速測定單元、剖面面積積分檢測單元、以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸單元等構成。
    b.流速測定單元能顯示剖面層中各層面的流速,能實時讀出流量、流速、水位隨時間變化的曲線。剖面面積積分檢測單元能顯示和打印剖面幾何圖。
    c.儀器能準確計量,配置有自動校正系統(tǒng)進行流速、水溫、水位的自動校準。
    4.3.1.3 技術指標
    a.測量范圍:流速0.01m/s~10m/s;水位0~2m;水溫0~90℃;
    b.分辨率:水位(層面)±0.5cm;流速±0.1cm/s(流量±0.01m3/s);水溫±0.1℃;
    c.測量精度:水位(層面)±2%;流速、流量±1%或±0.5cm/s(±0.05m3/s);水溫±1%。
    4.3.2 化學需氧量(COD)在線自動分析儀
    4.3.2.1 術語
    a.試樣 指排污單位排放的導入自動分析儀器的污水。
    b.校正液 為了獲得與試樣COD濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種:
    ① 零點校正液
    ② 量程校正液
    c.零點漂移 指用COD零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示在一定時間內(nèi)變化的大小。
    d.量程漂移 指用COD量程校正液為試樣連續(xù)測試,相對于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小。
    e.平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
    f.鄰苯二甲酸氫鉀試驗溶液 指鄰苯二甲酸氫鉀溶于水后配制的試驗溶液。
    4.3.2.2 儀器類型
    試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在硫酸介質中,以銀鹽為催化劑,采用加熱回流2小時或微波消解15分鐘等方式,將試樣中的某些有機物和無機還原性物質氧化。據(jù)終點指示方式的不同,儀器可劃分為以下類型:
    a.用硫酸亞鐵銨滴定未被還原的重鉻酸鉀,用雙鉑電極電位法指示滴定終點。由消耗的硫酸亞鐵銨量換算成消耗氧的質量濃度得到試樣的COD值。
    b.用分光光度法測定未被還原的Cr6+或氧化生成的Cr3+含量,根據(jù)反應消耗重鉻酸鉀的量換算成消耗氧的質量濃度得到試樣的COD值。
    c.用恒電流電解產(chǎn)生的Fe2+還原劑滴定試樣中未被還原的重鉻酸鉀,用雙鉑電極電位法指示終點。根據(jù)電解Fe2+消耗的電量,計算得到反應消耗重鉻酸鉀的量,換算成消耗氧的質量濃度后,得到試樣COD值。
    d.其它適用于在線自動測定化學需氧量自動分析儀器(如H2O2/UV、O3、electro-chemical、UV、TOC法等)。
    4.3.2.3 儀器性能
    a.當濃度有超出測量范圍時,必須有樣品自動稀釋的功能。
    b.COD濃度檢測有可自動識別分檔位測定的功能。
    c.分光光度法在樣品處理后必須有過濾系統(tǒng),以確保渾濁度不對比色造成影響。
    d.當系統(tǒng)意外斷電且再度上電時,系統(tǒng)能自動排出斷電前正在測定的試樣和試劑、自動清洗各通道、自動復位到重新開始測定的狀態(tài)。若系統(tǒng)在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再次通電后系統(tǒng)能自動冷卻之后自動復位到重新開始測定狀態(tài)。
    e.當試樣或試劑不能導入反應器時,系統(tǒng)能報警并顯示故障內(nèi)容,同時停止運行直至系統(tǒng)被重新啟動。
    4.3.2.4 儀器構造
    COD自動分析儀由采樣單元、計量單元、反應器單元、檢測單元、試劑貯存單元(根據(jù)需要)以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦嫵桑硗饪筛鶕?jù)需要配置試樣自動稀釋、自動清洗等附屬裝置。儀器配置有自動校正系統(tǒng)進行自動校準。
    a.計量單元:由試樣、試劑導入管,試樣、試劑計量器組成,由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質構成,計量器能準確計量。
    b.反應器單元:由反應槽、加熱器和攪拌器等構成,具有耐熱性和耐試劑侵蝕性。
    c.檢測單元:由滴定器、終點指示器及信號轉換器構成,應由不受重鉻酸鉀溶液侵蝕的材質構成,終點指示器具有良好再現(xiàn)反應終點的性能。
    d.試劑貯存單元:材質不受各貯存試劑侵蝕,貯存試樣、試劑保證運行一周以上。
    e.顯示記錄單元:具有將測定值按比例轉換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。
    4.3.2.5 技術指標
    儀器主要驗收的技術指標詳見表1。
    表1 儀器分析技術指標
    項 目技 術 指 標驗收方法
    測量范圍10~1000mg/L*7.2.2.3
    重復性誤差≤±5%
    零點漂移≤±5% F.S.
    量程漂移≤±5% F.S.
    鄰苯二甲酸氫鉀試驗≤±5%
    電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在±10%以內(nèi)
    絕緣阻抗≥5MΩ
    MTBF≥720h/次
    實際水樣比對試驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差。
    *注:當稀釋試樣時,根據(jù)稀釋倍數(shù)設定合理量程,可以擴大測量測量范圍。
    4.3.3 pH在線儀
    4.3.3.1 術語
    a.試樣 指導入自動分析儀的廢水。
    b.pH標準液 用基準試劑配制的pH標準溶液。
    鄰苯二甲酸氫鹽pH標準液 用鄰苯二甲酸氫鹽配制的pH=4.008(25℃)的標準溶液。
    中性磷酸鹽pH標準液 用中性磷酸鹽配制的pH=6.865(25℃)的標準溶液。
    四硼酸鈉pH標準液 用四硼酸鈉配制的pH=9.180(25℃)的標準溶液。
    c.漂移 指采用本技術規(guī)范中規(guī)定的pH標準液為試樣連續(xù)測試,儀器指示值在一定時間內(nèi)的變化大小。
    d.平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
    e.響應時間:將電極從pH=6.865的標準液移入 pH=4.008的標準液中,顯示值達到pH=4.3時所需的時間。
    4.3.3.2 儀器性能
    a.pH電極應有防水性能,具有不因水的浸濕、結露等而影響自動分析儀運行。
    b.當pH有超出測量范圍時,必須有報警的功能。
    c.應有同步溫度測試功能,配置有溫度補償傳感器,自動校正系統(tǒng)能進行電極自動清洗、自動校準功能。
    4.3.3.3 儀器構造
    自動分析儀應由pH檢測單元、信號轉換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸單元等構成,另外應配置電極清洗裝置和自動采水裝置等附屬裝置。
    a.檢測單元:由玻璃電極、參比電極、溫度補償傳感器及電極部分等構成。電極支持部分由不銹鋼、硬質聚氯乙稀、聚丙烯等不受試樣侵蝕的材質構成。信號轉換器及顯示器具有防水滴構造,電極與轉換器的距離應盡可能短。
    b.顯示記錄單元:具有將pH值以等分刻度、數(shù)字形式記錄、打印下來的功能。
    4.3.3.4 技術指標
    儀器主要技術指標詳見表2。
    表2 儀器分析技術指標
    項 目技術指標試驗方法
    測量范圍0~14 pH單位7.2.3.2
    pH=4.008的漂移±0.1pH以內(nèi)
    pH=6.865的漂移±0.1pH以內(nèi)
    pH=9.180的漂移±0.1pH以內(nèi)
    響應時間30s以內(nèi)
    溫度補償精度±0.1pH以內(nèi)
    電壓穩(wěn)定性指示值的變動在±0.1pH以內(nèi)
    絕緣阻抗5MΩ以上
    MTBF≥720h/次
    實際水樣比對試驗±0.1pH以內(nèi)
    4.3.4 氨氮在線儀
    本技術規(guī)定適宜于氨氣敏電極法和分光光度法的氨氮自動連續(xù)分析儀。
    4.3.4.1 術語
    a.試樣 指導入自動分析儀的廢水。
    b.校正液:為了獲得與試樣氨氮濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種:
    ① 零點校正液
    ② 量程校正液
    c.零點漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。
    d.量程漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相對于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。
    e.平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
    f.響應時間(T90): 將電極從零點校正液移入標準液中,測定值達到量程校正液90%所需的時間。
    4.3.4.2 儀器構造
    a.采用電極法的氨氮自動分析儀應由測量單元、信號轉換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦嫵?。測量單元應由試樣前處理裝置、氨氣敏電極、參比電極、溫度補償傳感器及電極支持部分等構成。電極支持部分應由不銹鋼、硬質聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蝕的材質構成,信號轉換器及指示計,具有防水滴構造,電極與轉換器的距離應盡可能短。
    b.采用光度法的氨氮自動分析儀應由自動采樣單元、計量單元、反應器單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦嫵伞?br> ① 計量單元:由試樣、試劑導入管,試樣、試劑計量器組成,應由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質構成,計量器能準確計量。
    ② 反應器單元:由耐熱性、耐試劑侵蝕性良好的硬質玻璃等構成,易于清洗操作。
    ③ 信號轉換器:具有將測定值轉換成電信號輸出的功能,其構造可調(diào)整測定范圍。
    ④ 試劑貯存單元:納式試劑比色法由納式試劑溶液,酒石酸鉀鈉溶液,氨氮標準溶液,硫酸鋅溶液,NaOH溶液等的貯存槽組成;水楊酸光度法由顯色溶液,次氯酸鈉溶液,氨氮標準溶液,亞硝基五氰絡鐵(Ⅲ)鈉溶液,KOH清洗液等的貯存槽組成。所用材質應具有不受各貯存試劑侵蝕的性能。各貯存槽貯存的試劑量能保證運行一周以上。
    c.所有的與廢水流路有關的單元均應有自動清洗附屬裝置。
    4.3.4.3 技術指標
    儀器主要驗收的技術指標詳見表3。
    表3 儀器分析技術指標
    項 目電極法光度法
    技術指標試驗方法技術指標試驗方法
    測量范圍0.05~1,00mg/L7.2.4.30.05~50mg/L7.2.4.4
    重復性誤差≤±5%≤±10%
    零點漂移≤±5% F.S.≤±10% F.S.
    量程漂移≤±5% F.S.≤±10% F.S.
    響應時間(T90)5min以內(nèi)/
    直線性/≤±10%
    溫度補償精度±0.1mg/L以內(nèi)/
    MTBF≥720h/次≥120h/次
    實際廢水比對試驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差。
    4.3.5 六價鉻在線儀
    本技術規(guī)定適用于比色法的六價鉻自動連續(xù)分析儀。
    4.3.5.1 術語
    a.試樣 指導入自動分析儀的廢水。
    b.校正液 為了獲得與試樣六價鉻濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種:
    ① 零點校正液
    ② 量程校正液
    c.零點漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。
    d.量程漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相對于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。
    e.平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
    4.3.5.2 儀器構造
    a.六價鉻自動分析儀應由采樣單元、計量單元、反應器單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦嫵伞?br> ① 計量單元:由試樣、試劑導入管,試樣、試劑計量器組成,應由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質構成,計量器能準確計量。
    ② 反應器單元:由耐熱性、耐試劑侵蝕性良好的硬質玻璃等構成,易于清洗操作。
    ③ 信號轉換器:具有將測定值轉換成電信號輸出的功能,其構造可調(diào)整測定范圍。
    ④ 試劑貯存單元:由試劑(試樣)貯存槽組成。所用材質應具有不受所貯存試劑侵蝕的性能。各貯存的試劑量能保證運行一周以上。
    b.結合二苯碳酰二肼分光光度法的特性,考慮到廢水的顏色、濁度及其他干擾物質,在反應器單元、檢測單元中必須有色度校正、濁度沉淀分離系統(tǒng)和其他抗干擾的校正系統(tǒng)(校正方法詳見GB7467-87中所列),否則六價鉻連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)中必須配置二苯碳酰二肼顯色劑自動識別配制系統(tǒng)。
    c.儀器有超測量范圍報警和自動稀釋樣品功能,所有與廢水流路有關的單元均應有自動清洗附屬裝置。
    4.3.5.3 技術指標
    儀器主要的技術指標詳見表4。
    表4 儀器分析技術指標
    項 目技 術 指 標試驗方法
    測量范圍0~2mg/L(稀釋后可測2~1000 mg/L.)7.2.5.3
    重復性誤差≤±10%
    零點漂移≤±5% F.S.
    量程漂移≤±10% F.S.
    直線性≤±10%
    電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在±10%以內(nèi)
    絕緣阻抗10MΩ以上
    MTBF≥720h/次
    實際水樣比對試驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    4.3.6 石油類在線儀
    本技術規(guī)定適宜于紅外光度法的石油類自動連續(xù)分析儀。
    4.3.6.1 術語
    a.試樣 指導入自動分析儀的廢水。
    b.校正液 為了獲得與試樣石油類濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種:
    ① 零點校正液 通過提純后的四氯化碳
    ② 量程校正液
    c.零點漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。
    d.量程漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相對于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。
    e.平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
    4.3.6.2 儀器構造
    a.石油類自動分析儀應由自動采樣單元、計量單元、萃取單元、分離單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦嫵?。試樣、試劑導入管部分應備有泵和貯槽,貯存試樣、試劑保證運行一周以上。試樣、試劑計量器能準確計量。
    b.結合石油類紅外光度法的特性,考慮到廢水的含-CH3、-CH2-物質較復雜,在萃取單元、分離單元、檢測單元中應有將動植物性油脂等預先分離的功能,所有的與廢水流路有關的單元均不得吸附油污,應有自動清洗附屬裝置。
    4.3.6.3 技術指標
    儀器主要技術指標詳見表5。

    表5 儀器分析技術指標
    項 目技 術 指 標試驗方法
    測量范圍0.1~200mg/L7.2.6.3
    重復性誤差≤±10%
    零點漂移≤±10% F.S.
    量程漂移≤±10% F.S.
    直線性≤±10%
    電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在±10%以內(nèi)
    絕緣阻抗10MΩ以上
    MTBF≥720h/次
    實際水樣比對試驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差

    4.3.7 總磷在線儀
    4.3.7.1 術語
    a.試樣 指導入自動分析儀的廢水。
    b.校正液 為了獲得與試樣總磷濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種。
    ① 零點校正液
    ② 量程校正液
    c.零點漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。
    d.量程漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相對于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。
    e.平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
    4.3.7.2 儀器性能
    a.系統(tǒng)具有設定、校對和顯示時間功能,包括年、月、日和時、分。
    b.當系統(tǒng)意外且再度上電時,系統(tǒng)能自動排出斷電前正在測定的試樣和試劑、自動清洗各通道、自動復位到重新開始測定的狀態(tài)。若系統(tǒng)在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再次通電后系統(tǒng)能自動冷卻,之后自動復位到重新開始測定的狀態(tài)。
    c.當試樣或試劑不能導入反應器時,系統(tǒng)能報警并顯示故障內(nèi)容。同時停止運行直至系統(tǒng)被重新啟動。
    4.3.7.3 儀器構造
    總磷自動分析儀的構成應包括計量單元、反應器單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧?。自動分析儀應配置試劑稀釋和自動清洗等裝置。
    a.計量單元:指計量一定量的試樣及試劑并送入反應器單元的部分,由試樣、試劑導入管,試樣、試劑計量器組成,應由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質構成,計量器能準確計量。
    b.反應器單元:由反應槽、加熱器和攪拌器等構成,具有耐熱性和耐試劑侵蝕性,在環(huán)境溫度25℃情況下,具有當試劑加入10min后,能使反應槽內(nèi)液體溫度上升到85℃以上;當試劑加入15min后,能使反應槽內(nèi)液體溫度上升到95℃以上的加熱特性。
    c.檢測單元:由終點指示器及信號轉換器構成,終點指示器具有良好再現(xiàn)反應終點的性能。
    d.試劑貯存單元:由過硫酸鉀溶液、磷標準溶液、抗壞血酸溶液和鉬酸銨等的貯存槽組成,材質應不受各貯存試劑侵蝕,貯存試樣、試劑保證運行一周以上。
    e.顯示記錄單元:具有將測定值按比例轉換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。
    4.3.7.4 技術指標
    儀器主要技術指標詳見表6。

    表6 儀器分析技術指標
    項 目技 術 指 標試驗方法
    測量范圍0~100mg/L7.2.7.3
    重復性誤差≤±10%
    零點漂移≤±5% F.S.
    量程漂移≤±10% F.S.
    直線性≤±10%
    電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在±10%以內(nèi)
    絕緣阻抗5MΩ以上
    MTBF≥720h/次
    實際水樣比對試驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    4.3.8 濁度在線儀
    4.3.8.1 術語
    a.試樣 指導入自動分析儀的廢水。
    b.透過散射方式 在光線照射試樣時,通過觀測透過光與由懸浮物質導致的散射光(一般是前方散射光)的強度比來測定濁度的方式。
    c.表面散射方式 在光線從穩(wěn)定溢流試樣池水面斜上方照射時,通過觀測散射光(一般是后方散射光)的強度比來測定濁度的方式。
    d.采水方式 指采用泵等采集試樣并將其送入自動分析儀進行測定的方式。
    e.浸漬方式 指將自動分析儀探頭部分浸入試樣中直接測定的方式,特別是指不需采樣流路的方式。
    f.度 利用硫酸配制標準液來測定的濁度單位。
    g.零點漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。
    h.量程漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相對于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。
    i.平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
    4.3.8.2 儀器性能
    系統(tǒng)具有設定、校對、斷電保護、來電恢復、故障報警功能,以及時間、參數(shù)顯示功能,包括年、月、日和時、分以及測量值等。
    4.3.8.3 儀器構造
    濁度自動分析儀的構成應有采樣單元、檢測單元,顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧?。自動分析儀應配置試樣池清洗裝置和自動采水等裝置。
    a.測量單元:由檢測器、信號轉換器構成。采水方式的檢測器無論是透過散射方式,還是表面散射方式,均應具有導入試樣的試樣池;浸漬方式的檢測器應具有可將檢測器直接插入試樣中測定的構造。信號轉換器應將測量信號轉換成電信號并以統(tǒng)一的方式輸出,必要時,應具有對光源波動補償、光源開啟時的電源穩(wěn)壓、有色試樣的補償、輸出的非直線性的補償?shù)扔嬎愎δ堋?br> b.顯示記錄單元:具有將濁度值以等分刻度、數(shù)字形式顯示記錄、打印下來的功能。測定值按比例轉換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。
    4.3.8.4 技術指標
    儀器主要技術指標詳見表7。
    表7 儀器分析技術指標
    項 目技 術 指 標試驗方法
    重復性誤差≤±5%7.2.8.3
    零點漂移≤±3% F.S.
    量程漂移≤±5% F.S.
    線性誤差≤±5%
    電壓穩(wěn)定性±3%以內(nèi)
    絕緣阻抗5MΩ以上
    MTBF≥720h/次
    實際水樣比對試驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    4.3.9 總有機碳(TOC)在線儀
    4.3.9.1 術語
    a.試樣 指導入自動分析儀的廢水。
    b.校正液 為了獲得與試樣總碳濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種。
    ① 零點校正液
    ② 量程校正液
    c.零點漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小。
    d.量程漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相對于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小。
    e.間歇式 指將除去無機碳以后的試樣以一定的時間間隔導入反應檢測單元的方式。
    f.連續(xù)式 指將除去無機碳以后的試樣以一定的流量導入反應檢測單元的方式。
    g.平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
    h.響應時間(T90):從零點校正液移入量程標準液至達到量程校正液90%所需的時間。
    4.3.9.2 儀器性能
    a.系統(tǒng)具有設定、校對和顯示時間功能,包括年、月、日和時、分。
    b.當系統(tǒng)意外且再度上電時,系統(tǒng)能自動排出斷電前正在測定的試樣和試劑、自動清洗各通道、自動復位到重新開始測定的狀態(tài)。
    c.當試樣或試劑不能導入反應器時,系統(tǒng)能報警并顯示故障內(nèi)容。同時停止運行直至系統(tǒng)被重新啟動。
    4.3.9.3 儀器構造
    TOC自動分析儀的構成應包括試樣導入單元、無機碳除去單元、反應器單元、檢測單元、以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧?br> a.試樣導入單元:由試樣、試劑導入管,試樣、試劑計量器組成,應由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質構成,計量器能準確計量。
    b.無機碳除去單元: 指以CO2形式除去試樣中的無機碳部分。由加入一定量的酸,攪拌,曝氣等結構組成。
    c.反應檢測單元:指將除去無機碳后的試樣以一定量或一定流量導入,將TOC轉化成CO2定量測定的部分。由載氣供給器,注入器,氧化反應器,氣液分離器以及檢測器組成。載氣采用空氣或氮氣,以空氣為載氣時,必須具有除去CO2的空氣精制裝置;以氮氣為載氣時,在供給器和氧化反應器之間應設置氧氣混入機構。注入器分間歇式和連續(xù)式兩種,但都應具有可利用該單元導入零點校正液、量程校正液等的構造。
    d.顯示記錄單元:具有將測定值按比例轉換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。
    4.3.9.4 技術指標
    儀器主要技術指標詳見表8。
    表8 儀器分析技術指標
    項 目技 術 指 標試驗方法
    測量范圍0~50mg/L7.2.9.3
    重復性誤差±5%
    零點漂移±5%
    量程漂移±5%
    直線性±5%
    電壓穩(wěn)定性±5%
    絕緣阻抗20MΩ以上
    MTBF≥720h/次
    實際水樣比對試驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    響應時間間歇式:5min以內(nèi)
    連續(xù)式:15 min以內(nèi)

    5 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)的安裝
    5.1 監(jiān)測用房要求
    5.1.1 按照廢水排污口規(guī)范化整治的要求,合理安排排污口的整治土建、監(jiān)測室的施工裝修、排水溝的設置、專用電話線(數(shù)據(jù)傳輸通道)的架設、配電以及空調(diào)等。監(jiān)測專用房必須大于5M2。
    5.1.2 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)安裝位置應避開腐蝕性氣體、較強電磁干擾的電器設備和振動。房間內(nèi)環(huán)境應清潔、通風、干燥、空氣相對濕度≤85%,并安裝空調(diào)(保證儀器工作的環(huán)境溫度為0~40℃)。
    5.1.3 連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)使用的電源為照明用電和電壓穩(wěn)定的工業(yè)用電,并**接地。
    5.1.4 監(jiān)測傳感器或采樣系統(tǒng)到一次分析儀器或數(shù)據(jù)采集/控制儀的信號傳輸距離應盡可能縮短,隨機所帶的三芯電源要可靠接地。
    5.1.5 監(jiān)測房室內(nèi)管線、分析儀器設備應和配電柜、儀表柜等保持一定的距離,房內(nèi)應設立相應的設備和空間以用于準備工作以及定期的清洗工作。
    5.1.6 連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)裝置內(nèi)具有加熱源的,安裝必須避開易燃物,嚴禁煙火和不通風的封閉的場所。
    5.1.7 監(jiān)測用房與監(jiān)視傳感器、廢水采樣系統(tǒng)及其廢水連接管道的距離要盡可能短(以便更能實時監(jiān)測廢水的變化)。
    5.2 采樣點位
    5.2.1 點位的設置原則
    5.2.1.1 一類污染物采樣點設置在車間或車間處理設施排放口,二類污染物采樣點設置在排污單位的總排口。
    5.2.1.2 在廢水外排污口(以下簡稱排污口)設置監(jiān)測點位前,必須進行排污口規(guī)范化整治,為便于流量測量,排放一類污染物的車間排污口也必須進行規(guī)范化整治。
    5.2.1.3 當廢水有多個外排口時,應將多個排口歸為一個排口;如因地形地貌等影響不能歸為一個排口時,必須按要求進行排污口規(guī)范化整治并報主管市環(huán)保局確認后,在每一個廢水外排口安裝一套廢水監(jiān)測系統(tǒng)。
    5.2.1.4 采樣點設置必須能夠滿足污水測流、自動采樣監(jiān)測和參比方法采樣監(jiān)測,排污口上溯必須一段底壁平滑且長度10m左右的平直明渠。
    5.2.2 點位設置 省重點污染源由廣東省環(huán)境保護監(jiān)測中心站確定采樣點位。
    5.2.3 點位的管理
    5.2.3.1 采樣點處必須設置明顯標志。采樣點一經(jīng)確定,不得隨意改動。標志內(nèi)容包括點位名稱、編號、排污去向、主要污染因子等。排污口按GB15562.1要求設置。
    5.2.3.2 經(jīng)確定的采樣點必須建立采樣點管理檔案,內(nèi)容包括采樣點性質、名稱、位置和編號,采樣點測流裝置,排污規(guī)律和排污去向,自動監(jiān)測的污染因子等。
    5.2.3.3 排污單位必須加強采樣點位的日常管理。經(jīng)確認的采樣點是法定排污監(jiān)測點,如因生產(chǎn)工藝或其他原因需變更時,必須按5.3的要求從新確認,排污單位必須經(jīng)常進行排污口的清障、疏通及日常管理和維護。
    5.3 監(jiān)視傳感器安裝要求
    5.3.1 視傳感器與數(shù)據(jù)采集/控制儀連線應通過電纜連接,電纜應加護管輔在地下或空中架設,空中架設電纜應附著在固定牢靠的導軌上。
    5.3.2 電流傳感器安裝時要把用電設施的主線穿過傳感器,在無法安裝電流傳感器的情況下,可以在設備控制開關和控制繼電器上選擇一個可以表示設備開關的無源觸點。
    5.3.3 傳感器所有的通訊電纜及接口必須作防水、防腐處理。
    5.4 廢水采樣系統(tǒng)的安裝要求
    5.4.1 為保證所采水樣的代表性,采樣系統(tǒng)應設在廢水流路中央的水流穩(wěn)定斷面,采水部的前端設在下流的方向(以減少采水部前端的堵塞)。測量合流排水時,在合流后充分混合的場所采水。含石油類的廢水采樣位置一般要設置在測流堰跌水處或巴歇爾槽出水,且在水面至水面下5cm~30cm處;在測流堰跌水處,或使排水形成水躍,采集混勻的水樣。受懸浮物影響較大的監(jiān)測項目,自動采樣時應在排污渠(道、溝)水面下5cm,距渠(道、溝)邊和水路中心點的1/2處采樣。同時在同一個斷面上應設置人工采樣口,以便做對比試驗,保證數(shù)據(jù)的正確性。
    5.4.2 廢水采樣系統(tǒng)的構造必須保障在75℃以下能工作或不至于被損壞,有必要的防腐、防高溫設施。
    5.4.3 采樣系統(tǒng)的管路設計必須有遠程自動清洗功能。
    5.4.4 采樣系統(tǒng)的安裝應便于采樣泵的安置及維護。
    5.4.5 采樣泵對水質參數(shù)影響小,使用壽命長,易維護。
    5.4.6 采樣系統(tǒng)有條件必須采用雙泵雙管路設計,可實現(xiàn)自動反沖,清洗功能,防止泥沙沉積及藻類生成。若沒有雙泵雙管路設計,必須修改采樣系統(tǒng),在滿足5.3.3條基礎上,具有自動清洗功能。
    5.4.7 采樣管路應采用上等的硬質PVC或PPR管材,具有很強的防腐能力,對水質沒有影響。嚴禁使用軟管做采樣管路。
    5.4.8 采樣系統(tǒng)及儀表應設有快速回路(溢流回落)裝置。
    6 參比方法采樣位置和采樣點
    6.1 參比方法
    與測量廢水污染物連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)法比對時的參比方法均應選擇國家認可的現(xiàn)行標準分析方法,方法標準參見本規(guī)范第1.2條。
    6.2 樣點數(shù)目和位置
    參比方法與測量廢水污染物連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)法比對時,每套連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)均要設置1個參比方法采樣點,位于連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)探頭30cm區(qū)域內(nèi),采樣位置不與廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)測定位置重合,在互不影響測量的前提下,盡可能靠近。當不能滿足要求時,應選擇在盡可能靠近連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)探頭的區(qū)域內(nèi)。采樣位置與GB12997-91、GB12998-91中規(guī)定相同。注意避免粗大漂浮物進入。
    7 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)主要技術指標檢測方法
    7.1 基本要求
    7.1.1 調(diào)試
    7.1.1.1 現(xiàn)場完成連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)安裝、初調(diào)后,使連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)投入運行,運行調(diào)試時間不少于168小時。
    7.1.1.2 調(diào)試期間除檢測儀器零點和量程校準的時間外,不允許計劃外的維護、檢修和調(diào)節(jié)儀器。
    7.1.1.3 每天進行零點和量程校準檢查,當累積漂移超過規(guī)定指標時,則應調(diào)整儀器。
    7.1.1.4 如果因排放源故障或供電造成調(diào)試中斷,在排放源或供電恢復后,重新開始運行調(diào)試,累計運行調(diào)試時間不少于168小時。
    7.1.1.5 如果因連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)故障造成調(diào)試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)恢復正常后,重新開始168小時的運行調(diào)試。
    7.1.1.6 編制調(diào)試期間的零點和量程漂移測試報告。
    7.1.2 檢測
    7.1.2.1 儀器正常運行168小時后進行檢測。檢測期間不一定緊接在調(diào)試期間之后。檢測期間不少于168小時。
    7.1.2.2 檢測期間除檢測儀器零點和量程校準的時間外,不允許計劃外的維護、檢修和調(diào)節(jié)儀器。
    7.1.2.3 可設定任一時間(時間間隔為24小時),由連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)自動調(diào)節(jié)零點和校準量程值。
    7.1.2.4 如果因排放源故障或供電造成測試中斷,在排放源或供電恢復正常后,重新開始檢測,累計檢測時間不少于168小時。
    7.1.2.5 如果因連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)故障造成檢測中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)恢復正常后,重新開始檢測,累計檢測時間不少于168小時。
    7.1.2.6 進行相關校準和校驗時,必須有專人負責監(jiān)督工況,廠方應根據(jù)校準工作的要求調(diào)整工況或凈化設備的運行參數(shù),在測試期間保持相對穩(wěn)定。
    7.1.3 復檢
    7.1.3.1 在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)技術指標檢測合格后,儀器連續(xù)運行90天以后,開始復檢。復檢期間不少于24小時。
    7.1.3.2 與7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6條相同。
    7.1.3.3 如果因排放源故障或供電造成測試中斷,在排放源或供電恢復后,重新開始24小時的復檢。
    7.1.3.4 如果因連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)故障造成測試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)恢復正常后,重新開始24小時的復檢。
    7.1.4 驗收檢測
    7.1.4.1 在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)技術指標復檢合格后,開始對在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)進行驗收檢測。
    7.1.4.2 與7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6條相同。
    7.1.4.3 如果因排放源故障或供電造成測試中斷,在排放源或供電恢復后,重新開始驗收檢測。
    7.1.4.4 如果因連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)故障造成測試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)恢復正常后,重新開始驗收監(jiān)測。
    7.1.5 校驗檢測
    7.1.5.1 在系統(tǒng)通過驗收投入正常運行后,每6個月進行一次校驗。
    7.1.5.2 與7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6條相同。
    7.1.5.3 如果因排放源故障或供電造成測試中斷,在排放源或供電恢復后,重新開始24小時的復檢。
    7.1.5.4 如果因連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)故障造成測試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)恢復正常后,重新開始24小時的復檢。
    在調(diào)試、檢測和復檢、驗收和校驗連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)期間做好測試記錄和調(diào)整、維護記錄,如重新對光、清潔學光鏡頭、更換濾料、量程校正液、蒸餾水等。
    7.2 各類連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)主要技術指標檢測方法
    7.2.1 流量測量儀
    超聲波明渠流量計的檢測指標和要求具體參照HJ/T15-1996中第四條“檢測與試驗方法”。
    7.2.2 COD在線儀
    7.2.2.1 試劑
    a.蒸餾水 按GB11914-89方法獲得不含還原性物質的蒸餾水(以下簡稱“水”);
    b.零點校正液 采用本條a.的水;
    c.量程校正液 溶解39.5g六水合硫酸亞鐵銨于水中,加入20ml硫酸(ρ=1.84g/ml,分析純),待溶液冷卻后,全量轉入1000量瓶中,加水至刻度標線。該溶液濃度約為0.10mol/L(量程校正液)。該量程校正液的COD值約為1000mg/L。臨用前,必須用重鉻酸鉀標準溶液準確標定該溶液的濃度。
    [標定] 取10.00mlCOD重鉻酸鉀溶液(0.2500mol/L)于300ml錐行瓶中,用水稀釋至約100 ml,加入30 ml硫酸(ρ=1.84g/ml,分析純)?;靹?,冷卻后,加3滴(約0.15 ml)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(濃度約0.025 mol/L)進行滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即位終點,記錄硫酸亞鐵銨消耗量(ml)。硫酸亞鐵銨標準滴定液的濃度由公式(1)計算:
    …………………………………… (1)
    式中,v—滴定消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積(ml)
    上式計算結果的4倍即為量程校正液中硫酸亞鐵銨的濃度,量程校正液表示COD值按公式(2)進行校正計算:
    ( )………………………………………………………(2)
    式中C為公式(1)的計算結果。
    d.鄰苯二甲酸氫鉀試驗液 稱取在120℃下干燥2h并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g,用水溶解后,全量轉入1000ml容量瓶中,加水至刻度標線,該溶液的COD值為500 mg/L。COD值為250 mg/L和100 mg/L的試驗液由該溶液經(jīng)逐級稀釋后獲得。
    e.硫酸—硫酸銀溶液、硫酸鐵溶液(200g/L)、硫酸汞溶液(200g/L)、重鉻酸鉀溶液(0.2500mol/L)和試亞鐵靈指示劑,參照GB11914-89或儀器制造商提供的方法配制。
    7.2.2.2 試驗準備及校正
    a.試驗準備 儀器預熱運行 接通電源后,按操作說明書規(guī)定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能顯示記錄單元穩(wěn)定。
    b.校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.2.1中的校正液進行儀器零點校正和量程校正。
    7.2.2.3 性能試驗方法
    a.重復性誤差 測定COD零點校正液6次,各次指示值的平均值作為零值。在相同條件下,測定COD量程校正液6次,計算相對標準偏差。
    b.零點漂移(零漂) 采用COD零點校正液,連續(xù)測定24h。利用該段時間內(nèi)的初期零值(*初的3次測定值的平均值)計算*大變化幅度,求出相對于量程的百分率。
    c.量程漂移 采用COD量程校正液,于零點漂移試驗的前后分別測定3次,計算平均值。由減去零點漂移成分后的變化幅度,求出相對于量程的百分率。
    d.鄰苯二甲酸氫鉀試驗 采用鄰苯二甲酸氫鉀試驗液,測定7次。
    ① 計算各次測定值與平均值的偏差,求出相對于*大刻度的百分率。
    ② 計算平均值與100mg/L的偏差,求出相對于*大刻度的百分率。
    e.平均無故障運行時間 采用實際水樣,連續(xù)運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時間(MTBF)(h/次)≥720 h/次。
    f.實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監(jiān)測儀器與國標方法(GB11914-89)對每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進行比對實驗,每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對實驗次數(shù)分別不少于15次,計算該種水樣相對誤差**值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。


    其中,Xn:第n次測量值;B:水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數(shù)。
    g.電壓穩(wěn)定性 采用量程校正液,加上高于或低于規(guī)定電壓的10%的電源電壓,讀取指示值。分別進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相對于量程的百分率。
    h.絕緣阻抗(強度) 在正常環(huán)境條件下,在關閉自動分析儀電路狀態(tài)時,采用國家規(guī)定的阻抗計(直流500V絕緣阻抗計)測量電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
    7.2.3 pH在線儀
    7.2.3.1 試驗準備及校正
    a.試驗準備 預先將電極浸入水中浸泡過夜后,與信號轉換器連接。接通電源,至試驗開始前自動分析儀應預熱30min以上,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。在電極受玷污情況下,應采用洗滌劑或0.01mol/ L鹽酸等洗滌后,用流水充分洗凈。
    b.校正(以下使用的標準溶液的溫度均為25±1℃。)
    ① 將電極浸入pH=9.180的標準液,將指示值調(diào)整為pH標準液的值;
    ② 將電極浸入pH=6.865的標準液,將指示值調(diào)整為pH標準液的值;
    ③ 將電極浸入pH=4.008的標準液,將指示值調(diào)整為pH標準液的值;
    ④ 調(diào)節(jié) 交替進行本條①、②、③的操作,調(diào)節(jié)分析儀直至顯示值與標準液的測定值之差在±0.1pH以內(nèi)為止。
    備注:在交替試驗時,應用蒸餾水充分洗凈玻璃電極,在測量過程中,必須充分攪拌pH標準液使其流動均勻。以下同此。
    7.2.3.2 性能試驗方法
    a.重復性 將電極浸入pH=4的標準液,重復7次進行測定,求出各次測定值與平均值之差,*大差值即為重復性。
    b.漂移
    ① 將電極浸入pH=9.180的標準液中,讀取5min后的測定值為初始值,連續(xù)測定24h。與初始值比較,計算該段時間內(nèi)的*大變化幅度。
    ② 將電極浸入pH=6.865的標準液中,讀取5min后的測定值為初始值,連續(xù)測定24h。與初始值比較,計算該段時間內(nèi)的*大變化幅度。
    ③ 將電極浸入pH=4.008的標準液中,讀取5min后的測定值為初始值,連續(xù)測定24h。與初始值比較,計算該段時間內(nèi)的*大變化幅度。
    c.響應時間 將電極從pH=6.865的標準液移入pH=4.008的標準液中,測定指示值達到pH=4.3時所需的時間。
    d.溫度補償精度 將帶有溫度補償傳感器的玻璃電極浸入pH=4.008的標準液中,在100C~300C之間以50C的變化方式改變液溫并測定pH指示值。根據(jù)測定結果求出各測量值與該溫度下pH=4.008標準液標準pH值之差。
    e.平均無故障運行時間 采用實際水樣,連續(xù)運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時間(MTBF)(h/次)≥720 h/次。
    f.實際水樣比對實驗 選擇10種或10種以上分布在髙、中、低三個pH水平實際水樣,分別以自動監(jiān)測儀器與國標方法(GB6920-86)對水樣的進行比對實驗,每種水樣比對實驗次數(shù)分別不少于15次,計算測量結果的*大誤差。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。
    g.電壓穩(wěn)定性 將電極浸入pH=4.008的標準液中,在指示值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓的10%的電源電壓,讀取指示值,計算其與規(guī)定電壓下的pH值的*大誤差。
    h.絕緣阻抗(強度)在正常環(huán)境條件下,在關閉自動分析儀電路狀態(tài)時,采用國家規(guī)定的阻抗計(直流500V絕緣阻抗計)測量電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
    7.2.4 氨氮在線儀
    7.2.4.1 試劑
    a.水 按GB7479-87方法獲得無氨水。
    b.零點校正液 采用7.2.4.1中a.的水。
    c.量程校正液 采用自動分析儀量程值80%的溶液作為量程校正液。
    d.電極法銨氮標準溶液(10.0mg/L) 由濃度為1000mg/L的銨氮標準貯備溶液稀釋獲得。
    e.光度法銨氮標準溶液(5.0mg/L) 由濃度為1000mg/L的銨氮標準貯備溶液稀釋獲得。
    f.其余試劑按照GB7479-87或GB7481-87方法或根據(jù)制造商提供的方法配制。
    7.2.4.2 試驗準備及校正
    a.試驗準備 預先將電極浸入水中浸泡過夜后(在電極受沾污情況下,采用洗滌劑0.01mol/L鹽酸進行洗滌),與信號轉化器連接。接通電源,至試驗開始前自動分析儀器應預熱30min以上,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
    b.儀器預熱運行 連接電源,按操作說明書規(guī)定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
    c.校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.4.1中的校正液進行儀器零點校正和量程校正,交替進行零點校正和量程校正操作,調(diào)節(jié)分析儀直至標準液的測定值與指示值之差在±0.1mg/L以內(nèi)為止。采用電極法時,在交替試驗時,應用蒸餾水充分洗凈氨氣敏電極,以下同此。
    7.2.4.3 電極法性能試驗方法
    a.重復性誤差 測定零點校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,以各次測量值(扣除零值后)計算相對標準偏差。
    b. 零點漂移(零漂) 采用零點校正液,連續(xù)測定24h。利用該時間內(nèi)的初期零值(*初的3次測定值的平均值),計算*大變化幅度相對于量程的百分率。
    c.量程漂移 采用電極法量程校正液,于零點漂移試驗的前后分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分后的變化幅度,求出相對于量程的百分率。
    d.響應時間 將電極從零點校正液移入量程校正液中,測定指示值達到9.0mg/L所需要的時間。
    e.溫度補償精度 將帶有溫度補償傳感器的氨氣敏電極浸入量程校正液中,在100C~300C之間以0.50C的變化方式改變液溫并測定自動分析儀的指示值。根據(jù)測定結果求出各測量值與該溫度下量程校正液濃度值之差。
    f.平均無故障運行時間 采用實際水樣,連續(xù)運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時間(MTBF)(h/次)≥720 h/次。
    g.實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監(jiān)測儀器與國標方法(GB7479-87)對每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進行比對實驗,每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對實驗次數(shù)分別不少于15次,計算該種水樣相對誤差**值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。


    其中,Xn:第n次測量值;B:水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數(shù)。
    7.2.4.4 光度法性能試驗方法
    a.重復性誤差 測定零點校正液3次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,以各次測量值(扣除零值后)計算相對標準偏差。
    b.零點漂移(零漂) 同7.2.4.3的b.。
    c.量程漂移 采用光度法量程校正液,于零點漂移試驗的前后分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分后的變化幅度,求出相對于量程的百分率。
    d.直線性 儀器校正零點和量程后,導入光度法氨氮標準液(25.0mg/L),讀取穩(wěn)定后的指示值。計算該指示值對應的氨氮濃度與氨氮標準液的氨氮濃度之差相對于量程的百分率。
    e.平均無故障連續(xù)運行時間 同7.2.4.3的f.。
    f.實際水樣比對實驗 同7.2.4.3的g.。
    7.2.5 六價鉻在線儀
    7.2.5.1 試劑
    a.零點校正液 采用不含鉻的蒸餾水
    b.量程校正液 稱取0.2829g經(jīng)120℃干燥過的重鉻酸鉀基準(K2Cr2O7)溶于水中后,全量轉入1000ml容量瓶中,加水至刻度標線。該溶液濃度為100mg/L。六價鉻濃度為1mg/L的量程校正液用濃度為100mg/L的六價鉻標準貯備溶液稀釋獲得。
    c.其余試劑按照GB7467-87方法或根據(jù)制造商提供的方法配制。
    7.2.5.2 試驗準備及校正
    a.試驗準備 儀器預熱運行 連接電源,按操作說明書規(guī)定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
    b.校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.5.1的校正液交替進行儀器零點校正和量程校正操作,直至標準液的測量值與指示值之差在±0.002mg/L以內(nèi)。
    7.2.5.3 性能試驗方法
    a.重復性誤差 測定零點校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,以各次測量值(扣除零值后)計算相對標準偏差。
    b.零點漂移(零漂) 采用零點校正液,連續(xù)測定24h。利用該時間內(nèi)的初期零值(*初的3次測定值的平均值),計算*大變化幅度相對于量程的百分率。
    c.量程漂移 采用量程校正液,于零點漂移試驗的前后分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分后的變化幅度,求出相對于量程的百分率。
    d.直線性 儀器校正零點和量程后,導入直線性試驗溶液,讀取穩(wěn)定后的指示值。計算該指示值對應的六價鉻濃度與直線性試驗溶液的六價鉻濃度之差相對于量程的百分率。
    e.平均無故障運行時間 采用實際水樣,連續(xù)運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時間(MTBF)(h/次)≥720 h/次。
    f.實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監(jiān)測儀器與國標方法(GB7467-87)對每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進行比對實驗,每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對實驗次數(shù)分別不少于15次,計算該種水樣相對誤差**值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。


    其中,Xn:第n次測量值;B:水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數(shù)。
    g.相對于電壓波動的穩(wěn)定性 采用量程校正液,在指示值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓10%的電源電壓時,讀取指示值。分別進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相對于量程的百分率。
    h.絕緣阻抗(強度):在正常環(huán)境下,在關閉自動分析儀電路狀態(tài)下,采用國家規(guī)定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
    7.2.6 石油類在線儀
    7.2.6.1 試劑
    a.零點校正液 通過提純后的四氯化碳
    b.量程校正液 將十六烷、異辛烷、苯按65:25:10(V/V)的比例配制混合液作為標準油,稱取0.1000g標準油溶于零點校正液中后,全量轉入100ml容量瓶中,加零點校正液至刻度標線。該溶液濃度為1000mg/L。石油類濃度為1mg/L的量程校正液用濃度為1000mg/L的石油類標準溶液配制獲得。
    c.其余試劑按照GB/T16488-1996方法或根據(jù)制造商提供的方法配制。
    7.2.6.2 試驗準備及校正
    a.儀器預熱運行 連接電源,按操作說明書規(guī)定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
    b.校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.6.1的校正液交替進行儀器零點校正和量程校正操作,直至標準液的測量值與指示值之差在±0.02mg/L以內(nèi)。
    7.2.6.3 性能試驗方法
    a.重復性誤差 測定零點校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,以各次測量值(扣除零值后)計算相對標準偏差。
    b.零點漂移(零漂) 采用零點校正液,連續(xù)測定24小時。利用該時間內(nèi)的初期零值(*初的3次測定值的平均值),計算*大變化幅度相對于量程的百分率。
    c.量程漂移 采用量程校正液,于零點漂移試驗的前后分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分后的變化幅度,求出相對于量程的百分率。
    d.直線性 儀器校正零點和量程后,導入直線性試驗溶液,讀取穩(wěn)定后的指示值。計算該指示值對應的石油類濃度與直線性試驗溶液的石油類濃度之差相對于量程的百分率。
    e.平均無故障運行時間 采用實際水樣,連續(xù)運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時間(MTBF)(h/次)≥720 h/次。
    f.實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監(jiān)測儀器與國標方法(GB/T16488-1996)對每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進行比對實驗,每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對實驗次數(shù)分別不少于15次,計算該種水樣相對誤差**值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。


    其中,Xn:第n次測量值;B:水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數(shù)。
    g.相對于電壓波動的穩(wěn)定性 采用量程校正液,在指示值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓10%的電源電壓時,讀取指示值。分別進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相對于量程的百分率。
    h.絕緣阻抗(強度):在正常環(huán)境下,在關閉自動分析儀電路狀態(tài)下,采用國家規(guī)定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
    7.2.7 總磷在線儀
    7.2.7.1 試劑
    a.水 蒸餾水
    b.零點校正液 采用7.2.7.1 a.的水。
    c.量程校正液 采用80%量程值的溶液。
    d.總磷標準液(25.0mg/l) 由濃度為50.0mg/l的總磷標準貯備液稀釋獲得。
    f.其余試劑按照GB11893-89方法或儀器制造商提供的方法配制。
    7.2.7.2 試驗準備及校正
    a.儀器預熱運行 接通電源后,按操作說明書規(guī)定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
    b.校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.7.1中b.、c.校正液交替進行儀器零點校正和量程校正操作,直至標準液的測量值與指示值之差在±0.02mg/L以內(nèi)。
    7.2.7.3 性能試驗方法
    a.重復性誤差 測定零點校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,以各次測量值(扣除零值后)計算相對標準偏差。
    b.零點漂移 采用零點校正液,連續(xù)測定24h。利用該時間內(nèi)的初期零值(*初的3次測定值的平均值),計算*大變化幅度相對于量程的百分率。
    c.量程漂移 采用量程校正液,于零點漂移試驗的前后分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分后的變化幅度,求出相對于量程的百分率。
    d.直線性 儀器校正零點和量程后,導入直線性試驗溶液,讀取穩(wěn)定后的指示值。計算該指示值對應的總磷濃度與直線性試驗溶液的總磷濃度之差相對于量程的百分率。
    e.平均無故障運行時間 采用實際水樣,連續(xù)運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時間(MTBF)(h/次)≥720 h/次。
    f.實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監(jiān)測儀器與國標方法(GB11894-89)對每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進行比對實驗,每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對實驗次數(shù)分別不少于15次,計算該種水樣相對誤差**值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。


    其中,Xn:第n次測量值;B:水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數(shù)。
    g.相對于電壓波動的穩(wěn)定性 采用量程校正液,在指示值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓10%的電源電壓時,讀取指示值。分別進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相對于量程的百分率。
    h..絕緣阻抗(強度):在正常環(huán)境下,在關閉自動分析儀電路狀態(tài)下,采用國家規(guī)定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
    7.2.8 濁度在線儀
    7.2.8.1 試劑
    a.零點校正液 蒸餾水。
    b.量程校正液 將濁度標準液用蒸餾水稀釋至量程值的80%。
    c.濁度標準液 稱取5.00g硫酸肼(2+),溶于400ml水中。另稱取50.0g六次甲基四胺,溶于400ml水中。將兩種溶液混合后,加水至1000ml,充分搖勻。在液溫(25±3)℃的條件下,靜置48h。該溶液的濁度相當于4000度。保存期為30d。
    d.標準膜 必須有于儀器相匹配的標準膜,用于儀器的日常校正。
    7.2.8.2 試驗準備及校正
    a.配制濁度標準液、校正液等。
    b.校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.8.1的校正液交替進行儀器零點校正和量程校正。
    7.2.8.3 性能試驗方法
    a.重復性誤差 將量程校正液導入檢測器,連續(xù)進行6次,記錄各次測定值并計算相對標準偏差。
    b.零點漂移 采用零點校正液,連續(xù)測定24h。利用該時間內(nèi)的初期零值(*初的3次測定值的平均值),計算*大變化幅度相對于量程的百分率。
    c.量程漂移 采用量程校正液,于零點漂移試驗的前后分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分后的變化幅度,求出相對于量程的百分率。
    d.直線性 儀器校正零點和量程后,將用水稀釋1倍的量程校正液導入檢測器,計算該測量值與供試溶液濁度值之差相對于量程的百分率。
    e.平均無故障運行時間 采用實際水樣,連續(xù)運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時間(MTBF)(h/次)≥720 h/次。
    f.實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監(jiān)測儀器與國標方法(GB13200-91)對每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進行比對實驗,每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對實驗次數(shù)分別不少于15次,計算該種水樣相對誤差**值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。


    其中,Xn:第n次測量值;B:水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數(shù)。
    g.相對于電壓波動的穩(wěn)定性 用零點校正液校正零點后,導入量程校正液,在測量值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓10%的電源電壓時,讀取測量值。計算測量值與規(guī)定電壓下的測量值之差相對于規(guī)定電壓下測量值的百分率。
    h.絕緣阻抗(強度):在正常環(huán)境下,在關閉自動分析儀電路狀態(tài)下,采用國家規(guī)定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
    7.2.9 總有機碳(TOC)在線儀
    7.2.9.1 試劑
    a.零點校正液 按GB13193-91方法獲得不含CO2的蒸餾水。
    b.量程校正原液(1000mg C/L) 將鄰苯二甲酸氫加于100℃干燥約30min,置于保干器中冷卻后,稱取2.125g,用零點校正液溶解后全量轉入1000ml容量瓶中,加零點校正液至刻度標線。
    c.量程校正液 采用80%量程的溶液。在使用時配制。
    d.無機碳殘留率試驗液 取適量無機碳殘留率試驗原液(配制溶液的TOC值約為所用量程的80%以上)于容量瓶中,加零點校正液至刻度標線。
    7.2.9.2 試驗準備及校正
    a.儀器預熱運行 接通電源后,按操作說明書規(guī)定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
    b.校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.9.1中的校正液交替進行儀器零點校正和量程校正。
    7.2.9.3 性能試驗方法
    a.重復性誤差 測定零點校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,計算6次量程測量值的相對標準偏差。
    b.零點漂移 采用零點校正液,連續(xù)測定24h。利用該時間內(nèi)的初期零值(*初的3次測定值的平均值),計算*大變化幅度相對于量程的百分率。
    c.量程漂移 采用量程校正液,于零點漂移試驗的前后分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分后的變化幅度,求出相對于量程的百分率。
    d.直線性 儀器校正零點和量程后,導入量程中間校正液,讀取穩(wěn)定后的指示值。求出該量程中間值對應的TOC濃度與量程中間校正液的TOC濃度之差相對于量程值的百分率。
    e.響應時間 從試樣導入口導入零點校正液,在指示值穩(wěn)定后,導入量程校正液。求出從開始導入量程校正液至到達量程校正液*終指示值的90%所需要的時間(min)。
    f.平均無故障運行時間 采用實際水樣,連續(xù)運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時間(MTBF)(h/次)≥720 h/次。
    g.實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監(jiān)測儀器與國標方法(GB11894-89)對每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進行比對實驗,每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對實驗次數(shù)分別不少于15次,計算該種水樣相對誤差**值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。


    其中,Xn:第n次測量值;B:水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數(shù)。
    h.相對于電壓波動的穩(wěn)定性 采用量程校正液,在指示值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓10%的電源電壓時,讀取指示值。分別進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相對于量程的百分率。
    i.絕緣阻抗(強度):在正常環(huán)境下,在關閉自動分析儀電路狀態(tài)下,采用國家規(guī)定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
    8 質量保證
    8.1 安裝的質量保證
    8.1.1 安裝位置應符合本規(guī)范規(guī)定要求,測定路徑不得有吸附和堵塞出現(xiàn),當對連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)進行相關校準達不到技術要求時,應作如下檢查:
    a.參比方法的測試過程;
    b.采樣位置;
    c.采樣儀器的可靠性;
    d.固定源運行狀況,特別是凈化設施的運行狀況;
    e.污染物組成、分布的變化;
    f.校準數(shù)據(jù)的數(shù)量和數(shù)據(jù)的分布。
    經(jīng)檢查排除安裝位置以外的其他原因時,應選擇符合要求的位置安裝連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng),重新進行檢測。
    8.1.2 對于光度法分析的連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng),安裝時應保證光路的準直,保護與廢水接觸的光學視窗的清潔。應保證廢水采樣頭正對水流動方向。對于電極法廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng),應保證與電極探桿一體化且正對水流動的方向,并有足夠的壓力定期吹掃沉積在采樣頭開孔上的沉積物以防止堵塞;防止廢水中粗大物質對探頭撞擊。
    8.1.3 設置的采樣點必須易于到達,有足夠的工作空間,便于人工采樣或監(jiān)視操作;必須牢固并有符合要求的**措施;采樣平臺設置在深井內(nèi)時,應有通往采樣點的旋梯或升降梯。
    8.1.5 為保證準確地校準流速連續(xù)測量系統(tǒng),流速連續(xù)測量系統(tǒng)應盡可能安裝在流速大于0.1m/s的位置(即廢水渠道形狀大小必須能滿足流速要求)。
    8.2 校準時質量保證
    8.2.1 進行相關校準、復檢和校驗時,必須有專人負責監(jiān)督工況,廠方應根據(jù)校準工作的要求調(diào)整工況或凈化設備的運行參數(shù),在測試期間保持相對穩(wěn)定。
    8.2.2 為了減少測定誤差,保證結果的準確度,校準和復檢盡可能用同一臺采樣器。在測量前進行運行檢查,保證采樣器功能正常。
    8.2.3 原則上不得用于連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)測試原理相同、儀器型號相同的參比方法檢測、復檢和校驗連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)。
    8.2.4 對于完全抽取式和稀釋抽取式廢水污染物連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng),當進行零點和量程校準時,原則上要求零點校正液和量程校正液與樣品通過的路徑(如:采樣管、過濾器、洗滌器、調(diào)節(jié)器)相同。
    8.2.5 應在固定污染源正常排放污染物條件下復檢和校驗連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)。
    8.3 復檢期間的質量保證
    當連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)連續(xù)運行90天后,應對系統(tǒng)進行復檢,復檢的檢測方法、檢測時間和技術指標應符合本規(guī)范要求。
    8.3.1 具有自動校準功能的儀器,應每隔24小時自動校準一次儀器零點和量程。
    8.3.2 手動校準的儀器,至少每7天用校準液進行零點和量程校準。
    8.3.3 至少每個月更換一次水質過濾器。
    8.3.4 復檢前至少清洗一次光學探頭及光路的比色玻璃視窗,檢查一次儀器光路的準直情況。
    8.4 運行期間的質量保證
    8.4.1 符合8.2、8.3條的相關要求。
    8.4.2 至少每3個月清洗一次光學探頭及光路的比色玻璃視窗,檢查一次儀器光路的準直情況。
    8.4.3 標準物要求
    采用國家認定的標準物質,對儀器進行校準。
    8.4.4 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)運行過程中的定期校驗
    8.4.4.1 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)至少每1個月用校準液進行校準。
    8.4.4.2 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)至少每3個月用國家有證標準樣品進行校核。
    8.4.5 校驗檢測
    廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)通過驗收后正常運行期間,安裝有連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)的單位應接受地級市以上環(huán)境監(jiān)測站對安裝在固定污染源上的每套連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)進行校驗檢測,校驗檢測每年每6個月進行一次,檢測方法、檢測項目和技術指標符合本規(guī)范要求。當連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)關鍵部件維修、更換后,必須重新進行校驗檢測。
    8.5 復檢和校驗的項目及技術要求
    復檢和檢驗的項目及技術要求見表9。
    表9 廢水連續(xù)檢測系統(tǒng)檢測項目及技術指標
    項 目指 標
    化學需氧量連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)檢測期間重復性誤差≤±5%
    零點漂移≤±5% F.S
    量程漂移≤±5% F.S
    標準樣品測試≤±5%(測量誤差)
    實際樣品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    pH連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)檢測期間重復性誤差≤±0.1pH
    pH=9.180時的變化≤±0.1pH
    pH=6.865時的變化≤±0.1pH
    pH=4.008時的變化≤±0.1pH
    響應時間≤30s
    溫度補償精度≤±0.1pH
    實際樣品比對實驗相對誤差≤±15%
    氨氮連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)檢測期間重復性誤差電極法:≤±5% ;光度法:≤±10%
    零點漂移電極法:≤±5% F.S;光度法:≤±10% F.S
    量程漂移電極法:≤±5% F.S;光度法:≤±10% F.S
    直線性光度法:≤±10%
    標準樣品測試≤±5%(測量誤差)
    實際樣品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    六價鉻連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)檢測期間重復性誤差≤±10%
    零點漂移≤±5% F.S
    量程漂移≤±10% F.S
    直線性≤±10%
    標準樣品測試≤±5.0%(測量誤差)
    實際樣品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    復檢和校準期間零點漂移≤±5% F.S
    量程漂移≤±10% F.S
    直線性≤±10%
    實際樣品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    石油類連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)檢測期間重復性誤差≤±10%
    零點漂移≤±10% F.S
    量程漂移≤±10% F.S
    直線性≤±10%
    標準樣品測試≤±10.0%(測量誤差)
    實際樣品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    總磷連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)檢測期間重復性誤差≤±10%
    零點漂移≤±5% F.S
    量程漂移≤±10% F.S
    直線性≤±10%
    標準樣品測試≤±5.0%(測量誤差)
    實際樣品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    總有機碳連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)檢測期間重復性誤差≤±5%
    零點漂移≤±5% F.S
    量程漂移≤±5% F.S
    直線性≤±5%
    標準樣品測試≤±5.0%(測量誤差)
    實際樣品比對實驗相對誤差小于《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證方法》(**版)附表3允許的相對誤差
    流速連續(xù)流量系統(tǒng)檢測期間精密度≤5.0%
    8.6 復檢和校驗結果的處理
    a.復檢和校驗結果不合格時應從以下方面查找原因:
    ① 工藝或用水是否發(fā)生大的變化;
    ② 連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)安裝位置是否改變;
    ③ 檢測斷面型狀、尺寸是否發(fā)生變化;
    ④ 復檢和校驗期間連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)是否產(chǎn)生不正確測定跡象,如:光路準直偏移、光學鏡頭沾污、探頭被污染、管路濾料被堵塞、管路漏水,抽水量不足,稀釋比不穩(wěn)定等;
    ⑤ 標準試劑的質量、校準器件的保證值;
    ⑥ 儀器的性能是否下降或損壞或更換了元器件。
    b.從查找的原因入手,提出相應的措施,再進行復檢或校驗,仍不符合要求時,應按第6條內(nèi)容重新檢測連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)的性能技術指標。
    9 驗收檢測
    系統(tǒng)復檢完成后,省控重點污染源由省環(huán)境保護監(jiān)測中心站按有關規(guī)范要求對其進行技術驗收。

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